【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药结晶
,具体涉及一种二氮嗪的新晶型及其制备方法。
技术介绍
二氮嗪(Diazoxide),化学名为:5-氯-3-甲基-2H-1,2,4苯骈硫杂嗪-1,1-二氧化物,分子式:C8H7ClN2O2S,分子量:230.67,化学结构式如下:二氮嗪最早于1961年由先灵公司研制合成,具有松弛血管平滑肌、降低周围血管阻力,迅速降低血压的作用;同时还能抑制胰脏β-细胞分泌胰岛素。二氮嗪临床主要用于高血压危象的急救、幼儿特发性低血糖症以及因胰岛细胞瘤引发的严重低血糖的治疗。有关二氮嗪合成和晶型研究的文献较少。美国专利US2986573和US3345465报道了使用80%乙醇对二氮嗪进行重结晶的方法,但未阐述晶型特征,仅给出了所得结晶的熔点为330℃。专利WO2007081521A2报道了一种二氮嗪晶型的粉末X射线衍射谱图(PXRD)和差示扫描量热谱图(DSC),熔点与美国专利US2986573和US3345465相同,均为330℃;但专利WO2007081521A2中既没有列出其所得晶型的PXRD特征吸收峰数据,也没有列出相应晶型的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氮嗪的新晶型及其制备方法,该方法工艺简单、条件温和、重复性好,溶剂使用量少,便于进行产业化生产。本专利技术提供的一种二氮嗪的新晶型,其特征在于以衍射角2θ表示在9.5°±0.1°、14.8°±0.1°、16.1°±0.1°、19.2°±0.1°、23.8°±0.1°、25.8°±0.1°、28.0°±0.1°、41.7°±0.1°、46.5°±0.1°等有特征峰。尤其 ...
【技术保护点】
一种二氮嗪的新晶型,其特征在于以衍射角2θ表示的粉末X射线衍射光谱图在9.5°±0.1°、14.8°±0.1°、16.1°±0.1°、19.2°±0.1°、23.8°±0.1°、25.8°±0.1°、28.0°±0.1°、41.7°±0.1°、46.5°±0.1°有特征峰;其DSC谱图在335℃有特征吸热峰。
【技术特征摘要】
1.一种二氮嗪的新晶型,其特征在于以衍射角2θ表示的粉末X射线衍射光谱图在9.5°±0.1°、14.8°±0.1°、16.1°±0.1°、19.2°±0.1°、23.8°±0.1°、25.8°±0.1°、28.0°±0.1°、41.7°±0.1°、46.5°±0.1°有特征峰;其DSC谱图在335℃有特征吸热峰。2.如权利要求1所述二氮嗪新晶型的制备方法,其特征是将二氮嗪溶于热的N,N-二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵锡龙,李杰,李银博,
申请(专利权)人:北京梅尔森医药技术开发有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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