一种蛋氨酸晶型II，所述晶型II在衍射角度2θ在22.304±0.2°、33.757±0.2°、45.674+0.2°、28.104±0.2°、18.615±0.2°、42.739±0.2°处有衍射峰。本发明专利技术蛋氨酸晶型II为白色结晶颗粒、反光性好，其颗粒大、较均匀，呈长、宽比约为2∶1的扁平块状，颗粒长度集中在450‑550微米范围内，单个颗粒外观为完整致密的晶体、品质优异。同时发明专利技术人发现，其流动性、堆积密度与其X‑射线粉末衍射图谱的关键峰位、相对峰强很相关，本发明专利技术蛋氨酸晶型II堆积密度大、达1‑2g/cm3，加工流动性好，采用注入法(固定漏斗法)测定结晶颗粒的休止角、θ≤40度，利于后续规模化工业生产应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蛋氨酸新晶型及其制备方法。
技术介绍
蛋氨酸（DL-Methionine）化学式为C5H11O2NS，白色薄片状结晶或结晶性粉末，有特殊气味，味微甜。用于营养增补剂，添于燕麦、黑麦、米、玉米、小麦、花生粉、大豆、土豆、菠菜等食品中以改善氨基酸平衡，需要量随胱氨酸摄入量而异，成人男子需要量为1.1g/d。也用于氨基酸输液，综合氨基酸制剂，按我国GB2760-86规定可用作香料，它还是一种必不可少的动物饲料添加剂，加有蛋氨酸的动物饲料可以在短时间内帮助动物快速成长，使其节省大约40%的饲料。畜禽缺乏蛋氨酸,会引起发育不良,体重减轻,肝肾机能减弱,肌肉萎缩，皮毛变质等。中国专利CN104926701 A公开了一种蛋氨酸的纯化工艺，采用大孔吸附树脂分离蛋氨酸和副产盐类物质，蛋氨酸被吸附在大孔吸附树脂上然后用解吸剂解吸树脂回收蛋氨酸，副产盐类物质在吸附过程中不被大孔吸附树脂吸附进入吸附流出液中，主要包括以下步骤 ：1) 树脂吸附：蛋氨酸溶液自上而下通过大孔吸附树脂层，当树脂柱流出液中含蛋氨酸含量大于等于进口含量的10％ (w/w) 时，停止树脂吸附 ；树脂吸附流出液作为副产盐类物质； 2) 树脂解吸 ：步骤 1) 中完成了吸附的树脂，用解吸剂自上而下通过，解吸树脂，并收集 解吸液 ； 3) 后续工艺过程：解吸液按照现有工艺流程后续处理。经过吸附、解吸工艺，可得到纯度≥ 99％的蛋氨酸产品，副产盐类物质中蛋氨酸含量≤0.03％，树脂提取蛋氨酸收率≥98％。中国专利CN104177280 A公开了一种蛋氨酸生产工艺，步骤1：将蛋氨酸结晶母液通过填充有钠型或者钾型色谱树脂的连续色谱分离系统分离， 得蛋氨酸溶液和无机盐溶液；步骤2：将蛋氨酸溶液采用反渗透系统浓缩得蛋氨酸反渗透浓缩液，将得到的蛋氨酸反渗透浓缩液返回结晶工序；该工艺简单、分离效果好，蛋氨酸纯度高、浓缩成本低等优点。中国授权专利CN101480385 B公开了一种蛋氨酸的用途，蛋氨酸在制备治疗或预防内耳前庭毛细胞疾病的组合物中的用途，其药物组合物中含有：(a) 50-200 重量份蛋氨酸和/或其多肽；(b)400-2000 重量份药学上可接受的载体；且(a)+(b)的重量是药物组合物总重量的 50-99％，所述的药物组合物是固体制剂或液体制剂，所述的液体制剂包括乳浊剂、溶液剂、悬浮剂、糖浆剂、滴剂等。但目前生产的蛋氨酸颗粒产品，存在着加工流动性能差，堆积密度小、加大了包装运输成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种加工流动性好的蛋氨酸晶型Ⅱ。本专利技术另一目的在于提供上述蛋氨酸晶型Ⅱ的制备方法。本专利技术目的通过如下技术方案实现：一种蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ 在22.304±0.2°、33.757±0.2°、45.674±0.2°、28.104±0.2°、18.615±0.2°、42.739±0.2°处有衍射峰。具体地说，本专利技术蛋氨酸晶型Ⅱ在衍射角度2θ 在11.145±0.2°、16.716±0.2°、18.615±0.2°、22.304±0.2°、25.203±0.2°、28.104±0.2°、33.757±0.2°、42.739±0.2°、45.674±0.2°、51.812±0.2°处有衍射峰。进一步地说，上述蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有下列d（Å）值和相对强度百分比I（%）值表达的-X射线粉末衍射数据，d值 I值4.7627 1.63.9807 1003.1724 2.22.6530 21.32.1139 1.21.9847 3.8。更进一步地说，上述蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有下列d（Å）值和相对强度百分比I（%）值表达的-X射线粉末衍射数据，d值 I值7.9321 0.85.2993 1.14.7627 1.63.9807 1003.5307 1.03.1724 2.22.6530 21.32.1139 1.21.9847 3.81.7631 0.9 。更具体地说，上述蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。上述蛋氨酸晶型Ⅱ的熔点峰值温度为287℃，该晶型具有如图2所示的DSC/TG图谱。本专利技术所述的蛋氨酸晶型Ⅱ与蛋氨酸化学结构相同，品质好、加工流动性能优异。本专利技术蛋氨酸晶型Ⅱ的制备方法，采用如下步骤：1、在5-（β-甲巯基乙基）乙内酰脲与氢氧化钠溶液反应得到的含甲硫氨酸钠水解液中加入体积百分浓度为15%-37%的盐酸，得到pH值为5.0-6.0的蛋氨酸中和液；2、将上述蛋氨酸中和液加入异丙醇溶剂中、蛋氨酸中和液在异丙醇的浓度0.3-1.0mg/mL，在55℃~65℃下不断搅拌、搅拌时间0.5-1.5小时；将此溶液放入-1℃-5℃环境中进行预冷1-2小时；再进行真空结晶，结晶的冷却介质为乙二醇、冷却介质温度-10℃，结晶温度0℃至-5℃，搅拌速率30-60r/min，真空度19-30kPa，结晶时间3-6小时。本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术蛋氨酸晶型Ⅱ为白色结晶颗粒、反光性好，其颗粒大、较均匀，呈长、宽比约为2:1的扁平块状，颗粒长度集中在450-550微米范围内，单个颗粒外观为完整致密的晶体、品质优异。同时专利技术人发现，其流动性、堆积密度与其X-射线粉末衍射图谱的关键峰位、相对峰强很相关，本专利技术蛋氨酸晶型Ⅱ堆积密度大、达1-2g/cm3，加工流动性好，采用注入法（固定漏斗法）测定结晶颗粒的休止角、θ≤40度，利于后续规模化工业生产应用。附图说明图1为本专利技术结晶型蛋氨酸X射线粉末衍射图；图2为本专利技术结晶型蛋氨酸的差示扫描热分析(DSC)/热重分析（TG）图；图3为本专利技术结晶型蛋氨酸在100倍下的扫描电镜图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例1蛋氨酸晶型Ⅱ的制备方法，按如下步骤进行：（1）、在5-（β-甲巯基乙基）乙内酰脲与氢氧化钠溶液反应得到的含甲硫氨酸钠水解液中加入体积百分浓度为20%-25%的盐酸，得到pH值为5.5的蛋氨酸中和液；（2）、将上述蛋氨酸中和液加入异丙醇溶剂中、蛋氨酸中和液在异丙醇的浓度0.5-0.6mg/mL，在60℃下不断搅拌、搅拌时间1小时；将此溶液放入0℃-1℃环境中进行预冷1.5小时；再进行真空结晶，结晶的冷却介质为乙二醇、冷却介质温度-10℃，结晶温度-2℃，搅拌速率40-45r/min，真空度22-25kPa，结晶时间4.5小时。实施例2将实施例1所制得的蛋氨酸晶体，做XRD测试：辐射源为Cu靶，波长为1.54060 nm，扫描角度为10°~70°，电压为30 kV，电流为20 mA，扫描速度为2.4°/min。其X射线粉末衍射图如图1所示。所述结晶型蛋氨酸在衍射角度2θ 在11.145±0.2°、16.716±0.2°、18.615±0.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ在衍射角度2θ在22.304±0.2°、33.757±0.2°、45.674±0.2°、28.104±0.2°、18.615±0.2°、42.739±0.2°处有衍射峰。
【技术特征摘要】
1.一种蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型Ⅱ在衍射角度2θ在22.304±0.2°、33.757±0.2°、45.674±0.2°、28.104±0.2°、18.615±0.2°、42.739±0.2°处有衍射峰。2.如权利要求1所述蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在11.145±0.2°、16.716±0.2°、18.615±0.2°、22.304±0.2°、25.203±0.2°、28.104±0.2°、33.757±0.2°、42.739±0.2°、45.674±0.2°、51.812±0.2°处有衍射峰。3.如权利要求1或2所述蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。4.如权利要求1所述的蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有下列d（Å）值和相对强度百分比I（%）值表达的-X射线粉末衍射数据，d值 I值4.7627 1.63.9807 1003.1724 2.22.6530 21.32.1139 1.21.9847 3.8。5.如权利要求1、2 、3或4所述的蛋氨酸晶型Ⅱ，其特征在于：它具有下列d（Å）值和相对强度百分比I（%）值表达的-X射线...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴传隆，万霞，刘桢，刘丹，李华萍，金海琴，
申请(专利权)人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64
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