超净高纯异丙醇的制备方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种超净高纯异丙醇的制备方法及其装置，高纯异丙醇主要适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。所述方法是：先将质量百分含量９８％工业级的异丙醇原料与为异丙醇原料重量０．５％～５％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压３０～１２０分钟后进入脱水处理器，在脱水处理器里与为异丙醇原料重量的０．１％～１５％脱水剂在６０℃～１００℃温度下混合６０～１５０分钟，再在０．１～０．２ＭＰａ的运行压力下经过微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用０．５～０．８ＭＰａ的运行压力经纳滤膜过滤后进入成品接受器。本发明专利技术方法工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低。所用的装置占地面积小，易自动化操作，质量稳定，可连续生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产超净高纯醋酸的方法及其装置。高纯异丙醇主要 适用于微电子工业制造大规模集成电路半导体器件行业中作为清洗之用。 属微电子化学试剂
(二)
技术介绍
随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着 十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着IC的加工尺寸已进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低1 3个数量级，达到国际半导 体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，其中金属阳离子含量小于 O.lppb，颗粒大小控制在0.5pm以下。目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精制而成。 精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是 用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。中国专利CN100398502C公开了一种超纯异丙醇的制备方法，以工业 异丙醇为原料，以碳酸盐调节pH值，加入脱水剂，进行回流反应，经精 馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMIC12 标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特 别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
技术实现思路
本专利技术的目的在克服现有技术生产的高纯异丙醇产品质量不稳定，不 能满足超大规模集成电路加工要求的不足，提供一种工艺连续性强、分离 效果好、纯度高、杂质含量低的超净高纯异丙醇的制备方法及其装置。本专利技术的目的是这样实现的 一种超净高纯异丙醇的制备方法，先将 工业级的异丙醇(98%)原料与为异丙醇原料重量0.5%~5%的金属离子络 合剂在络合处理器中混合，常温常压30 120分钟后进入脱水处理器，在脱 水处理器里，与为异丙醇原料重量0.1%~15%的脱水剂在6(TC 100'C温度 下混合60-150分钟，再在0.1 0.2MPa的运行压力下经过微滤器的微滤膜 进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用 0.5 0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器。本专利技术中，所述的金属离子络合剂为双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制 得的有机硅高分子络合剂；所述双烯丙基冠醚为双烯丙基18-冠-6醚或双 烯丙基12-冠-4醚或双烯丙基15-冠-5醚；所述的工艺装置中用的高分子金 属离子络合剂，可以通过化学处理进行有效的回收并循环使用；所述的脱水剂为分子筛、硫酸镁、氯化钙、氢化钙、酸酐或硅胶；所述的精馏塔为 四级精馏塔，精馏压强为0 0.3Mpa、温度为50°C 100°C，回流比为0.3 2;精馏塔所用材质为高纯石英；微滤膜过滤时的压力选择为0.1、 0.15或0.2MPa;纳滤膜过滤时的压力选择为0.5、 0.6或0.8MPa，所述的微滤 膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径为0.2 0.8pm，所述纳 滤膜孔径为0.5 1.5nm;所述的净化环境的超净指数为100级。本专利技术超净高纯异丙醇的制备装置包括原料槽、络合处理器、脱水处 理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接受器，所述原料槽出口与络 合处理器进口相连，络合处理器出口与脱水处理器出口相连，脱水处理器 出口与微滤器进口相连，微滤器出口与多级精馏塔进口相连，多级精馏塔 出口与纳滤器进口相连，纳滤器出口与成品接受器进口相连。与现有的技术相比，由于本专利技术釆用了有机硅高分子冠醚金属离子络 合剂，有机硅高分子冠醚是一种新型的金属离子络合剂，具有易加工，价 格低廉，毒性小，便于回收的优点。冠醚分子中具有一定的空穴，金属离 子可以钻到空穴中与醚键络合。其具有大的络合常数和高的选择性。可以 大大降低产品中金属离子的含量。通过微滤和纳滤可以系统地、有效的脱 除产品中包括有机大分子，细菌、病毒、阴离子杂质。本专利技术克服了其它 制备异丙醇工艺的分离杂质困难、产品质量不稳定等缺点，有效的去除了 工业级异丙醇中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，制得的产品异丙醇主体 含量大于99.99%，单个阳离子含量低于O.lppb，单个阴离子含量低于 50ppb， (≥0.2，≤0.5um)的尘埃颗粒低于10个/ml，质量符合国际半导体设备与材料组织SEMI-C12标准。所用的工艺装置还具有占地面积小，易 自动化操作，质量稳定和连续生产等特点。(四) 附图说明图1为本专利技术超净高纯异丙醇的制备方法的工艺流程图。(五) 具体实施例方式下面通过实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步具体的 说明。实施例l:超净高纯异丙醇的制备方法一种超净高纯异丙醇的制备工艺，先将工业级的异丙醇(98%)原料 与为异丙醇原料重量0.5%~5%的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常 温常压30~120分钟后进入脱水处理器里，与为异丙醇原料重量0.1%~15%的 脱水剂在60'C 10(TC温度下混合60 150分钟，再在0.1^.2MPa的运行压力 下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品 在净化环境下，用0.5 0.8MPa的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成 品接受器。在本实施例中，所述的金属离子络合剂为双烯丙基冠醚与含氢 硅油加成制得的有^l硅高分子络合剂；所述双烯丙基冠醚为双烯丙基18-冠-6醚或双烯丙基12-冠-4醚或双烯丙基15-冠-5醚；所述的工艺装置中用的 高分子金属离子络合剂，可以通过化学处理进行了有效的回收并循环使用； 所述的脱水剂为分子筛；所述的精馏塔为四级精馏塔，精馏压强为0 0.3Mpa、温度为5(TC 10(TC，回流比为0.3 2;精馏塔所用材质为高纯石 英；微滤膜过滤时的压力选择为O.lMPa;纳滤膜过滤时的压力选择为0.5MPa，所述的微滤膜、纳滤膜为高密度聚乙烯材质；所述微滤膜的孔径 为0.2 0.8Mm，所述纳滤膜孔径为0.5 1.5nm;所述的净化环境的超净指数 为100级。实施例1生产出的超净高纯异丙醇分析采用化分方法，有机碳采用 TOC分析仪分析，产品中异丙醇含量采用气相色谱分析，阳离子采用 ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进 行测定。具体数据如表l。表l<table>table see original document page 8</column></row><table><table>table see original document page 9</column></row><table>实施例2:本实施例与实施例1的不同之处在于所述的脱水剂 为硫酸镁、氯化钙、氢化钙、酸酐或硅胶。微滤膜过滤时的压力选择 为0.15或0,2MPa;纳滤膜过滤时的压力选择为0.6或0.8MPa。权利要求1、一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于所述方法是先将质量百分含量98％业级的异丙醇原料与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超净高纯异丙醇的制备方法，其特征在于所述方法是：先将质量百分含量９８％工业级的异丙醇原料与为异丙醇原料重量０．５％～５％的金属离子络合剂在络合处理器中混合，常温常压３０～１２０分钟后进入脱水处理器，在脱水处理器里与为异丙醇原料重量０．１％～１５％的脱水剂在６０℃～１００℃温度下混合６０～１５０分钟，再在０．１～０．２ＭＰａ的运行压力下经过微滤器的微滤膜进行过滤，滤液进入到多级精馏塔，出塔的半成品在净化环境下，用０．５～０．８ＭＰａ的运行压力经纳滤器的纳滤膜过滤后进入成品接受器。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戈士勇，
申请(专利权)人：江阴市润玛电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]