一种超净高纯级磷酸生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种超净高纯磷酸的生产工艺，其具体步骤为：预处理，向分析纯级磷酸中按比例加入除杂剂；精馏，将经过除杂的磷酸通过进阀门加入内设加热器的精馏釜中进行加热，待设备正常出磷酸后，再打开进阀门，补充原料酸，保持进酸出酸基本持平；初控分级，精馏正常后，分别分馏出高沸点、中沸点、低沸点三种成分；拼配，将初控分级得到的中沸点的成品酸与去离子水进行拼配，配成溶液的浓度为30％～60％；过滤分装，将经过拼配的成品酸通过过滤器过滤，然后进行分装。该工艺的有益效果是生产成本低、除杂效率高、经济效益大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸的生产工艺，具体涉及一种用于电子产品生产中湿法清洗和湿法蚀刻的超净高纯级磷酸生产工艺。
技术介绍
长期以来，我国的半导体制造的相关材料对进口一直有很大的依赖性，自主研发产品十分匮乏，特别是高纯度电子化学品在主要的市场份额上基本全部依赖进口。超净高纯级磷酸作为一种高附加值的精细磷化工产品，广泛用于大规模、超大规模集成电路、液晶显示器等电子产品，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻，用于清洗酸中的阳离子。其洁净度对集成电路的电性能、成品率、可靠性有重要的影响。随着电子行业的迅速发展，国内外对超净高纯级磷酸的需求日益增长，越来越多的企业在对超净高纯级磷酸进行生产研究。目前生产超净高纯磷酸方法主要是黄磷燃烧法或者物理净化法，黄磷燃烧法中黄磷燃烧时会损失大量磷，产品成本过高，而且燃烧条件需要高温对设备要求极高，物理净化法主要采用结晶法，其操作简单，但是需要进行多次结晶，达不到高效除杂目的，生产效率较低，不利于大规模工业生产时经济效益的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，设计一种超净高纯磷酸的生产工艺，用于去除分析纯级磷酸中的金属杂质和非金属杂质，生产达到电子级产品指标的超净高纯级磷酸。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是设计一种超净高纯磷酸工艺，其特征在于， 具体步骤如下第一步预处理，向原料磷酸加入除杂剂，除杂剂加入量与原料磷酸的重量比为 4 9 100，进行初步除杂，所述除杂剂为聚合硫酸铁；第二步精馏，将除杂后的原料磷酸用负压注入高位槽中，然后通过导管与进料阀将高位槽中的原料酸加入内设加热器的精馏釜至爆沸球交界处士20mm，并保持其液面，待设备正常出酸后，再打开进阀门，补充原料酸，保持进酸出酸基本持平；第三步初控分级，将精馏釜中的磷酸分馏出高沸点、中沸点、低沸点三种成分，其中高沸点磷酸输入高位槽再精馏，中沸点磷酸装入成品容器，低沸点磷酸放入废酸槽中；第四步拼配，将经过初控分级得到的中沸点的成品酸与去离子水进行拼配，配成的浓度为30% 60% ；第五步过滤分装，将拼配后的成品酸通过过滤器过滤，然后进行分装。 优选的技术方案是，所述原料磷酸为分析纯级磷酸。进一步优选的技术方案是，所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸温度分别为265 275"C、260 262"C、245 255"C。优选的技术方案还有，所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸3的比例为1 10 0.5。优选的技术方案还有，所述精馏步骤中精馏的速度通过在线流量计控制为每小时产酸 1. 05-2L。优选的技术方案还有，所述精馏釜为石英精馏釜。优选的技术方案还有，所述精馏釜二天需排渣一次，排渣时先关电源待釜中酸液冷却后，打开底阀排渣，残渣排放入废酸槽中。本专利技术的优点和有益效果在于由于在专利技术通过向分析纯级磷酸中加入一定比例的除杂剂，初步除杂后再经过精馏和过滤步骤去除杂质，得到磷酸主体含量在99. 99%以上，且2um以上颗粒每IOOml少于300个的超净高纯级磷酸。该工艺以分析纯级磷酸为原料生产成本不高，生产流程短、节省资源，设备要求也不高。精馏出的高沸点磷酸作为原料重新使用，提高原料的利用率，过滤分装提高生产效率，解决大规模工业生产中经济效率较差的问题。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。本专利技术具体实施的技术方案是实施例1一种超净高纯磷酸工艺，其特征在于，具体步骤如下第一步预处理，向原料磷酸加入除杂剂，除杂剂加入量与原料磷酸的重量比为 4 100，进行初步除杂，所述除杂剂为聚合硫酸铁；第二步精馏，将除杂后的原料磷酸用负压注入高位槽中，然后通过导管与进料阀将高位槽中的原料酸加入内设加热器的精馏釜至爆沸球交界处士20mm，并保持其液面，待设备正常出酸后，再打开进阀门，补充原料酸，保持进酸出酸基本持平；第三步初控分级，将精馏釜中的磷酸分馏出高沸点、中沸点、低沸点三种成分，其中高沸点磷酸输入高位槽再精馏，中沸点磷酸装入成品容器，低沸点磷酸放入废酸槽中；第四步拼配，将经过初控分级得到的中沸点的成品酸与去离子水进行拼配，配成的浓度为30% ；第五步过滤分装，将拼配后的成品酸通过过滤器过滤，然后进行分装。所述预处理步骤中的原料磷酸为分析纯级磷酸。所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸温度分别为J65J60、 245。所述初控分级步骤中分馏出的高沸点、中沸点、低沸点磷酸的比例为 1 10 0. 5。所述精馏步骤中精馏的速度通过在线流量计控制为每小时产酸1. 05L。所述精馏步骤中使用的精馏釜为石英精馏釜。所述精馏步骤中使用的精馏釜二天需排渣一次，排渣时先关电源待釜中酸液冷却后，打开底阀排渣，残渣排放入废酸槽中。实施例2在实施例1的基础上，本专利技术较佳的技术方案是所述预处理步骤中加入的除杂剂与原料磷酸的质量比例为6 100。所述初控分级中高沸点、中沸点、低沸点三种成分的温度分别为270、261、248。所述拼配过程中，配成的溶液浓度是45%。所述精馏的速度通过在线流量计控制为每小时产酸1. 6し实施例3在实施例1的基础上，本专利技术较佳的技术方案是所述预处理步骤中加入的除杂剂与原料磷酸的质量比例为9 100。所述初控分级中高沸点、中沸点、低沸点三种成分的温度分别为275、262、255。所述拼配过程中，配成的溶液浓度是60%。所述精馏的速度通过在线流量计控制为每小时产酸2し该超净高纯磷酸产品的性质与用途。名称磷酸结构式=H3PO4无色透明粘微稠液体，能与水、醇相混溶，同时放出大量热，对纸、布等有机物质能 起碳化作用，沸点260°C，比重(纯品)1. 87g/ml (20°C ).产品用途强酸清洗腐蚀剂，可以与双氧水配置使用。适用范围适用于エ厂生产技术部超净车间生产超净高纯级磷酸的各エ序过程。 生产高纯级理论消耗15 %，计划消耗18 %。主要设备精馏石英玻璃设备一組。配电器ー套。成品接收器ニ只(玻璃瓶)。过滤分装系统，见过滤エ艺操作规程。包装容器清洗系统，见包装容器清洗エ艺操作规程。包装容器的清洗包装容器清洗按企标中的《超净高纯试剂包装容器清洗エ艺规 程》中的超净高纯试剂产品容器清洗。过滤分装过滤分装超净高纯级产品按企标中的《超净高纯试剂过滤(分装)生 产エ艺操作规程》中的超净高纯试剂产品过滤分装。过程控制项目含量，氯化物，NO3>SO4, K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、Cu 金属离子浓度。原料、中间产品、成品的危险性质磷酸具有腐蚀性，对皮肤与呼吸道粘膜有强刺 激性。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。控制措施严禁接触皮肤，戴好防护面具、耐酸手套、耐酸雨鞋精馏过程严防泄漏， 严禁断水、断电。生产中容易出现异常现象及处理意见精馏过程如发现有酸泄漏应及时断电，停 止精馏。待釜中酸液冷却后，并经用纯水清洗确认无酸味后，方可修理。安全注意事项操作时必须穿戴好防护面具、手套、衣袖、皮裙、耐酸鞋等。操作过 程中必须保持工作环境整洁。精馏结束，先关闭进酸阀，断电，待停止馏出物后30mm方可断水。如酸误溅皮肤上，用干面擦尽，再用大量水冲洗，情况严重送医本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戈士勇，
申请(专利权)人：江阴市润玛电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：