【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
高纯度钌的制备方法,其特征是在盐酸钌溶液中加入相对盐酸钌反应当量1.1~1.4倍的过氧化氢,在真空度为10~20KPa、反应温度T=75~90℃进行充分的第一段氧化蒸馏反应,并去除体系中的四氧化锇气体,然后再在经第一段氧化反应后的液体中加入相对钌反应当量均为2~2.5倍的氧化剂,在真空度为10~20KPa、反应温度70~80℃条件下进行充分的第二段氧化蒸馏反应,然后再反复进行一次氧化蒸馏提钌,充分收集第二段氧化反应排出的四氧化钌气体并使其转变为钌盐酸吸收液,再在钌盐酸吸收液中加入相对钌反应当量0.5~1.3倍的过氧化氢使体系中的三价钌转变为四价钌,将经再次过氧化氢处理后的溶液浓缩至含钌30~100g/L后再加入氯化铵在90~100℃使溶液充分结晶沉淀出氯钌酸铵,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得海绵钌;将所得到的海绵钌用体积比为3∶1的王水与氢氟酸的混合酸煮洗后在再在氢气氛围下干燥,得到高纯钌,前述过程中氧化蒸馏反应均采用旋转填料床进行,其中第一段氧化反应时旋转填料床转速为每分钟1200~2000转,第二段氧化反应时旋转填料床转速为每分钟2000~3000转。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:章德玉,刘伟生,张国林,唐晓亮,
申请(专利权)人:兰州大学,
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]
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