一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将有机膜用表面处理液进行表面处理，然后过滤并用去离子水清洗；(2)配制化学镀镍或镀铁溶液；(3)将制备好的化学镀镍或镀铁溶液加热至40～70℃，温度恒定后，放入步骤(1)中表面处理后的有机膜基体材料进行化学镀镍；(4)将制备好的有机膜单层复合镍或者有机膜单层复合铁薄膜置于液体有机溶剂中，取出干燥并固化处理。(5)重复步骤(3)和(4)，使得上下表面粗糙清洁化，进行第二次镀镍或镀铁；重复步骤(3)和(4)，获得所需的多层“三明治”结构的复合材料。本发明专利技术提高了金属液与有机膜的润湿能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，属于复合材料

技术介绍
多层薄膜材料，就是在一层厚度只有纳米级的材料上，再铺上一层或多层性质不同的其他薄层材料，最后形成多层固态涂层。由于各层材料的电、磁及化学性质各不相同，多层薄膜材料会拥有一些奇异的特性。《科学新闻》报道说，从事多层薄膜材料研究达10年之久的麻省理工学院鲁伯诺称，多层薄膜材料的研究开发已经到了开始收获的阶段。该材料的处理工艺简单，应用前景十分广泛。1991年，法国斯特拉斯堡路易斯博斯卡大学的Decher首先提出由带正电的聚合物和带负电的聚合物组成2层薄膜材料的设想，由于静电的作用，在一层材料上添加另外一层材料非常容易。此后，多层薄膜材料的研究工作进展很快。通常，研究人员将带负电的天然衬材如玻璃片等，浸入含有大分子量的带正电物质的溶液中，然后冲洗、干燥，再采用含有带负电物质的溶液，不断重复上述过程，每一次产生的薄膜材料厚度仅有几纳米或更薄。由于多层薄膜材料的制造可采用重复性工艺，人们可利用机器人来完成，因此这种自动化工艺很容易实现商业化。多层薄膜材料已成为新材料领域中的一支新军。随着科学技术和现代工业的飞速发展，各行各业生产节奏不断提升，磁性多功能薄膜也备受关注而被应用于多个领域。但是由于磁性物质成膜不稳定，粘附力不牢，制备多层结构具有难以逾越的技术障碍。因此，本技术则在复合材料制备前预先在其表面镀覆金属以改善有机膜和金属之间的结合。化学镀是一种有效的表面改性方法，通过在有机膜表面镀覆金属往往能够在保持原有材料性能的基础上，改善材料表面性能，具有工艺和设备简单、成本低廉等优点。但是，在水溶液中对亚微米及纳米级别金属镀覆处理时，由于水溶液粘度小，颗粒容易产生团聚、分散稳定性差以及沉积不均匀等现象。因此，寻找一种能够使金属均匀且牢固地包覆在有机膜表面的溶剂是制备过程中需要解决的关键问题。离子液体是室温离子液体的简称，是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的熔盐体系。与其它溶剂相比，离子液体具有挥发性小、热稳定性高、液态范围大、易于循环利用等优异的物理化学性能，应用领域十分广阔。在有机膜表面化学镀覆金属时，离子液体是一种优越的绿色溶剂。一方面，离子液体较大的粘度能够有效抑制金属颗粒的沉降速度从而提高颗粒的分散稳定性；另一方面，离子液体较高的离子强度能够削弱固体颗粒间的相互作用以减少团聚。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，有效解决了粉末颗粒化学镀覆中团聚、表面镀覆不均匀、镀覆速度过快导致镀液不稳定的问题。本专利技术通过以下技术方案实现。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将有机膜用表面处理液进行表面处理，然后过滤并用去离子水清洗，得到具有清洁和粗糙表面的有机膜基体材料；(2)配制化学镀镍或镀铁溶液：称取氯化镍或氯化铁、次亚磷酸镍或次亚磷酸铁、柠檬酸钠、硼酸，分别用少量去离子水充分溶解，加入离子液体，用氢氧化钠调整溶液pH值至9～10；(3)将制备好的化学镀镍或镀铁溶液加热至40～70℃，温度恒定后，放入步骤(1)中表面处理后的有机膜基体材料进行化学镀镍，磁力搅拌转速为100～500rpm；镀覆结束后得到与有机膜结合力好的镍包覆层或铁包覆层，静置使固液分离，用去离子水清洗并进行干燥封存；(4)将制备好的有机膜单层复合镍或者有机膜单层复合铁薄膜置于液体有机溶剂中，取出干燥并固化处理(5)重复步骤(3)和(4)，使得上下表面粗糙清洁化，进行第二次镀镍或镀铁；重复步骤(3)和(4)，制备的有机层和磁性颗粒层可在2层～2000层调控，获得所需的多层“三明治”结构的复合材料。进一步地，步骤(1)中的有机膜为聚四氟乙烯基、聚乙烯基、聚环氧树脂基或酚醛树脂基，膜层厚度为0.01～500μm。进一步地，步骤(1)中的表面处理液配方为氯化亚锡：10～30g/l，盐酸：3～6mol/l。进一步地，步骤(3)中的化学镀镍或镀铁溶液的成分及含量为：氯化镍或氯化铁：25～55g/l；次亚磷酸镍或次亚磷酸铁：20～40g/l；柠檬酸钠：10～30g/l；硼酸：10～20g/l，其加入顺序为：先将氯化镍或氯化铁溶液缓慢加入到柠檬酸钠溶液中，再加入完全溶解的次亚磷酸镍或次亚磷酸铁溶液，然后依次加入硼酸、离子液体。进一步地，步骤(3)中的离子液体为氯化-1-丁基-3-甲基咪唑、四氟硼酸咪唑或者六氟磷酸咪唑，含量为2～50g/l。进一步地，步骤(5)中的镍或铁镀层厚度为0.01～500μm。该专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法对有机膜进行表面处理包覆镍或铁，使有机膜表面金属化，提高了金属液与有机膜的润湿能力；本专利技术所述方法通过有机膜表面的金属镍作为有机膜与金属基体的中间过渡层，解决了因有机基体与金属颗粒性质相差太大而引起开裂的问题，增强了有机膜与金属基体的结合强度。附图说明图1为有机膜表面化学镀镍后的显微结构扫描电镜图(SEM)。图2为有机膜表面化学镀铁后的显微结构扫描电镜图(SEM)。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本专利技术。实施例1本实施例中的磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将0.1μm厚的有机PE膜用氯化亚锡：10g/l，盐酸：3mol/l的处理液进行表面处理10min，然后过滤并用去离子水清洗三遍，得到具有清洁和粗糙表面的有机表面；(2)称取25g/l的氯化镍、20g/l次亚磷酸镍、10g/l柠檬酸钠、10g/l硼酸配制成化学镀镍溶液，分别用少量去离子水充分溶解，加入5g/l的氯化-1-丁基-3-甲基咪唑，用氢氧化钠调整溶液pH值至9；(3)将制备好的化学镀镍溶液加热至40℃，温度恒定后，放入步骤(1)表面处理后的有机PE膜进行化学镀镍，磁力搅拌转速为100rpm。镀覆结束后得到与有机膜结合力好的镍包覆层，静置使固液分离，用去离子水清洗三遍并进行干燥封存。所得到的镍镀层厚度为1μm。有机膜表面化学镀镍后的扫描电镜图(SEM)如图1所示。(4)将制备好的一次工艺复合材料(有机膜单层复合镍薄膜)置于液体有机溶剂，取出干燥并固化处理。(5)重复步骤(3)和(4)，使得上下表面粗糙清洁化，进行第二次镀镍。继续重复步骤(3)和(4)，制备的有机层和磁性颗粒层200层，有效的解决了磁性金属颗粒化学镀覆过程中团聚、表面镀覆不均匀、镀覆速度过快导致镀液不稳定的问题，快速得到200层“三明治”结构的复合材料。实施例2本实施例中的磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其具体步骤如下：(1)将100μm厚的有机特氟龙薄膜用氯化亚锡：20g/l，盐酸：4mol/l的处理液进行表面处理20min，然后过滤并用去离子水清洗5遍，得到具有清洁和粗糙表面的特氟龙薄膜；(2)称取35g/l的氯化镍、30g/l次亚磷酸镍、25g/l柠檬酸钠、15g/l硼酸配制成化学镀镍溶液，分别用少量去离子水充分溶解，加入20g/l的四氟硼酸咪唑，用氢氧化钠调整溶液pH值至9；(3)将制备好的化学镀镍溶液加热至55本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：(1)将有机膜用表面处理液进行表面处理，然后过滤并用去离子水清洗，得到具有清洁和粗糙表面的有机膜基体材料；(2)配制化学镀镍或镀铁溶液：称取氯化镍或氯化铁、次亚磷酸镍或次亚磷酸铁、柠檬酸钠、硼酸，分别用少量去离子水充分溶解，加入离子液体，用氢氧化钠调整溶液pH值至9～10；(3)将制备好的化学镀镍或镀铁溶液加热至40～70℃，温度恒定后，放入步骤(1)中表面处理后的有机膜基体材料进行化学镀镍，磁力搅拌转速为100～500rpm；镀覆结束后得到与有机膜结合力好的镍包覆层或铁包覆层，静置使固液分离，用去离子水清洗并进行干燥封存；(4)将制备好的有机膜单层复合镍或者有机膜单层复合铁薄膜置于液体有机溶剂中，取出干燥并固化处理(5)重复步骤(3)和(4)，使得上下表面粗糙清洁化，进行第二次镀镍或镀铁；重复步骤(3)和(4)，制备的有机层和磁性颗粒层可在2层～2000层调控，获得所需的多层“三明治”结构的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其特征在于：其具体步骤如下：(1)将有机膜用表面处理液进行表面处理，然后过滤并用去离子水清洗，得到具有清洁和粗糙表面的有机膜基体材料；(2)配制化学镀镍或镀铁溶液：称取氯化镍或氯化铁、次亚磷酸镍或次亚磷酸铁、柠檬酸钠、硼酸，分别用少量去离子水充分溶解，加入离子液体，用氢氧化钠调整溶液pH值至9～10；(3)将制备好的化学镀镍或镀铁溶液加热至40～70℃，温度恒定后，放入步骤(1)中表面处理后的有机膜基体材料进行化学镀镍，磁力搅拌转速为100～500rpm；镀覆结束后得到与有机膜结合力好的镍包覆层或铁包覆层，静置使固液分离，用去离子水清洗并进行干燥封存；(4)将制备好的有机膜单层复合镍或者有机膜单层复合铁薄膜置于液体有机溶剂中，取出干燥并固化处理(5)重复步骤(3)和(4)，使得上下表面粗糙清洁化，进行第二次镀镍或镀铁；重复步骤(3)和(4)，制备的有机层和磁性颗粒层可在2层～2000层调控，获得所需的多层“三明治”结构的复合材料。2.根据权利要求1所述的磁性薄膜复合有机薄膜的多层膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯晶，汝娟坚，蒋业华，周荣，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53