本发明专利技术公开了一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的合成方法，步骤如下：以六水合硝酸钴，氟化铵，酒石酸钾钠，尿素和蚕丝蛋白合成前驱体溶液；将前驱体溶液转移到一聚四氟乙烯高压反应釜中，120℃反应5h，然后自然冷却到室温，得到混合物；将反应完成后的混合物离心分离得到粉红色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥12h；将所得产物放到方舟中，在马弗炉中以升温时间为150min自室温升温到300℃～650℃，并保温60min，最终所得即为磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料。本发明专利技术合成方法实施费用低、操作简便，污染低，是一种高效经济的合成方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米材料的合成方法，尤其涉及一种磁性材料的合成方法。
技术介绍
纳米材料特殊的功能和效应，不但在学科发展上有重要意义，而且在应用上也有良好的前景，它为新材料的发展开辟了一个崭新的研究领域。磁性纳米材料不仅具有纳米材料特有的量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应，更显著的是具有超顺磁性。目前，对具有磁性等功能特性的纳米材料的研究将成为纳米材料新的发展趋势之一。Co4O3磁性纳米材料作为一种新型功能复合材料，因其具有吸附能力强，易分离等特点具有广泛的应用潜质。它不仅是优良的催化剂材料，而且是工程技术上有重要用途的过渡金属氧化物，被广泛应用于硬质合金、磁性材料等方面。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白的合成方法，成本低、制备过程简单，制得的产物具有磁性和高强度的纳米结构，颗粒分散更均匀，尺寸更小，比表面积更大，且工艺简单，实施费用低。为了解决上述技术问题，本专利技术提出的一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的合成方法，步骤如下：步骤一：将六水合硝酸钴溶解在去离子水中，所述六水合硝酸钴与离子水的质量体积比为2mg/mL，搅拌30min形成均匀透明的溶液A；步骤二：依次将一定量的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素加入上述溶液A中，并搅拌至形成均匀溶液B，所述氟化铵：酒石酸钾钠：尿素的体积比为6：13：25，所加入的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素的总量与溶液A的质量体积比为38mg/mL；步骤三：按照质量体积比为7mg/mL将蚕丝蛋白加入上述溶液B中，搅拌合成前驱体溶液；步骤四：将上述前驱体溶液转移到一聚四氟乙烯高压反应釜中，120℃反应5h，然后自然冷却到室温，得到混合物；步骤五：将步骤四反应完成后的混合物离心分离得到粉红色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥12h，得到产物记为a；步骤六：将步骤五所得产物放到方舟中，在马弗炉中以升温时间为150min自室温升温到300℃～650℃，并保温60min，最终所得即为磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料。步骤六中，自室温升温到的温度优选为300～550℃，更为优选为350℃。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备出的磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料颗粒分散更均匀，尺寸更小，比表面积更大，且工艺简单，实施费用低。附图说明图1(a)是实施例1所得产物a的SEM图；图1(b)是对比例1所得产物b的SEM图；图1(c)是实施例2所得产物c的SEM图；图1(d)是对比例2所得产物d的SEM图；图1(e)是实施例3所得产物e的SEM图；图1(f)是对比例3所得产物f的SEM图；图1(g)是实施例4所得产物g的SEM图；图1(h)是对比例4所得产物h的SEM图；图1(i)是实施例5所得产物g的SEM图；图1(j)是对比例5所得产物h的SEM图；图2是实施例1至5负载了蚕丝蛋白的Co4O3煅烧不同温度的XRD图谱；图3(a)是实施例1至5负载了蚕丝蛋白的Co4O3和和对比例1至5没有负载蚕丝蛋白的Co4O3样品在煅烧温度是300～650℃下磁性对比柱状图；图3(b)是实施例1和对比例1样品在煅烧温度是300℃下磁性曲线图；图3(c)是实施例2和对比例2样品在煅烧温度是350℃下磁性曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用以限制本专利技术。实施例1，利用水热法合成一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料，步骤如下：步骤一：将0.7gCo(NO3)2·6H2O溶解在35ml去离子水中，搅拌30min形成均匀透明的溶液A。步骤二：依次将0.18gNH4F，0.4g酒石酸钾钠，0.75g尿素加入上述溶液中并搅拌至形成均匀溶液B。步骤三：将0.25g蚕丝蛋白加入到步骤二得到的溶液B中，搅拌合成前驱体溶液；步骤四：将上述前驱体溶液转移到60mL聚四氟乙烯高压反应釜中，120℃反应5h，然后自然冷却到室温，得到混合物；步骤五：将反应完成后的混合物离心分离得到粉红色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥12h，得到产物记为所得a。步骤六：煅烧：将产物a放到方舟中，在马弗炉中从室温以150min升温到300℃，并在300℃(即煅烧温度)下保温60min，所得即为磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料。对比例1：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴纳米材料，步骤如下：步骤一：将0.7gCo(NO3)2·6H2O溶解在35ml去离子水中，搅拌30min形成均匀透明的溶液A。步骤二：依次将0.18gNH4F，0.4g酒石酸钾钠，0.75g尿素加入上述溶液中并搅拌至形成均匀溶液B。步骤三：将上述溶液B转移到60mL聚四氟乙烯高压反应釜中，120℃反应5h，然后自然冷却到室温，得到混合物；步骤四：将反应完成后的混合物离心分离得到粉红色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥12h，得到产物记为所得a。步骤五：将产物a放到方舟中，在马弗炉中从室温30℃以150min升温到300℃，并在300℃下保温60min，所得即为磁性四氧化三钴纳米材料。图1(a)示出了实施例1所得材料的SEM图。图1(b)示出了对比例1所得材料的SEM图。图3(b)示出了实施例1和对比例1所得材料的磁性曲线图。实施例2：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料，其步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤六的煅烧温度为350℃，图1(c)示出了最终所得磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的SEM图。对比例2：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴纳米材料，其步骤与对比例1基本相同，不同仅为：步骤五的煅烧温度为350℃，图1(d)示出了最终所得磁性四氧化三钴纳米材料的SEM图。图3(c)示出了实施例2和对比例2所得材料的磁性曲线图。实施例3：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料，其步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤六的煅烧温度为450℃，图1(e)示出了最终所得磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的SEM图。对比例3：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴纳米材料，其步骤与对比例1基本相同，不同仅为：步骤五的煅烧温度为450℃，图1(f)示出了最终所得磁性四氧化三钴纳米材料的SEM图。实施例4：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料，其步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤六的煅烧温度为550℃，图1(g)示出了最终所得磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的SEM图。对比例4：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴纳米材料，其步骤与对比例1基本相同，不同仅为：步骤五的煅烧温度为550℃，图1(h)示出了最终所得磁性四氧化三钴纳米材料的SEM图。实施例5：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料，其步骤与实施例1基本相同，不同仅为：步骤六的煅烧温度为650℃，图1(i)示出了最终所得磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的SEM图。对比例5：利用水热法合成一种磁性四氧化三钴纳米材料，其步骤与对比例1基本相同，不同仅为：步骤五的煅烧温度为650℃，图1(j)示出了最终所得磁性四氧化三钴纳米材料的SEM图。从图1(a)至图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的合成方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：将六水合硝酸钴溶解在去离子水中，所述六水合硝酸钴与离子水的质量体积比为2mg/mL，搅拌30min形成均匀透明的溶液A；步骤二：依次将一定量的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素加入上述溶液A中，并搅拌至形成均匀溶液B，所述氟化铵：酒石酸钾钠：尿素的体积比为6：13：25，所加入的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素的总量与溶液A的质量体积比为38mg/mL；步骤三：按照质量体积比为7mg/mL将蚕丝蛋白加入上述溶液B中，并搅拌合成前驱体溶液；步骤四：将前驱体溶液转移到一聚四氟乙烯高压反应釜中，120℃反应5h，然后自然冷却到室温，得到混合物；步骤五：将步骤四反应完成后的混合物离心分离得到粉红色沉淀，用去离子水和无水乙醇各洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥12h；步骤六：将步骤五所得产物放到方舟中，在马弗炉中以升温时间为150min自室温升温到300℃～650℃，并保温60min，最终所得即为磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料。
【技术特征摘要】
1.一种磁性四氧化三钴负载蚕丝蛋白纳米材料的合成方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：将六水合硝酸钴溶解在去离子水中，所述六水合硝酸钴与离子水的质量体积比为2mg/mL，搅拌30min形成均匀透明的溶液A；步骤二：依次将一定量的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素加入上述溶液A中，并搅拌至形成均匀溶液B，所述氟化铵：酒石酸钾钠：尿素的体积比为6：13：25，所加入的氟化铵、酒石酸钾钠和尿素的总量与溶液A的质量体积比为38mg/mL；步骤三：按照质量体积比为7mg/mL将蚕丝蛋白加入上述溶液B中，并搅拌合成前驱体溶液；步骤四：将前驱体溶液转移到一聚四氟乙烯高压反应釜中，1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张克云，梁砚琴，杨贤金，崔振铎，朱胜利，李朝阳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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