凝胶注模成型陶瓷坯体排胶液相预处理方法技术

本发明专利技术公开了属于陶瓷成型技术范围，利用降解坯体中的有机物以保证陶瓷坯体在排胶过程中不开裂的一种凝胶注模成型陶瓷坯体排胶液相预处理新方法。是将凝胶注模成型的陶瓷坯体在排胶前放入以过硫酸铵或过硫酸钾水溶液中，进行液相预处理，在过氧化物作用下发生降解反应，即发生高聚物断链降解凝胶注模成型陶瓷坯体中的高聚物，使坯体中的高聚物发生部分降解，网状大分子断链成为小分子，同时坯体的内应力得以释放。处理后的坯体经过热脱脂排胶后完整不开裂，且内部无缺陷。本发明专利技术工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷成型技术范围，特别涉及利用降解坯体中的有机物以保证陶瓷坯体在排胶过程中不开裂的一种。
技术介绍
高性能陶瓷材料及部件的制备工艺是陶瓷材料开发和应用的前提。而成型工艺在整个陶瓷材料的制备过程中起着承上启下的作用，是保证陶瓷材料及部件的可靠性、成品率及可重复性的关键，与工业化和规模化生产直接相关。陶瓷的成型工艺分为干法成型和胶态成型两大类。干法成型的坯体均匀性差，难以克服颗粒的团聚，适合于制备形状简单的制品。胶态成型工艺，是把陶瓷颗粒分散在液体介质中，制备出一定体积分数的悬浮体，然后通过不同的凝固技术而成型一定密度的坯体的方法。传统的胶态成型方法包括注浆成型、流延成型、热压铸成型、注射成型等，目前已在工业领域得到广泛应用。进入九十年代之后，为了进一步提高陶瓷坯体的均匀性并解决陶瓷材料的可靠性问题，胶态原位凝固成型工艺应运而生并成为研究的热点，凝胶注模成型(Gelcasting)、温度诱导絮凝成型(Temperature Induced Floculation)、直接凝固注模成型(Direct CoagulationCasting)等相继出现。其中，凝胶注模成型是近年来受到广泛关注的一种重要的陶瓷原位凝固胶态成型工艺。它具有近净尺寸成型复杂形状陶瓷部件、良好的坯体均匀性、高的坯体强度、优异的烧结性能，以及操作简单、坯体中有机物含量低等优点，已广泛应用于各种陶瓷体系的成型。其原理是利用有机单体的交联反应，将陶瓷粉料颗粒原位均匀地凝固在高分子弹性体中，从而制备一定形状的制品。然而，用本方法制备得到的陶瓷坯体虽然有机物含量较低，但因为有机单体彼此交联形成了空间网络结构，在采用传统的热脱脂工艺排胶时有很大困难，特别是大截面尺寸的陶瓷坯体排胶的成品率很低。要解决这一问题，可以设法使坯体中的高聚物发生降解。这样一方面网状高聚物断链成为线状高聚物，甚至小分子，使得热脱脂排胶过程中有机物更容易分解排出；另一方面高聚物降解断链使坯体的内应力得以释放，使得排胶过程中坯体不会因为强度下降而在内应力作用下开裂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，适合工业化生产的一种。所述凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理新方法依次按如下步骤进行1).将过硫酸铵或过硫酸钾溶于水中配制成预处理溶液，过硫酸铵的浓度为1～25wt％，过硫酸钾的浓度为0.1～0.8wt％；2).将凝胶注模成型制备的陶瓷坯体放入配制的预处理溶液中，在温度为15℃～85℃下预处理1小时～6天；3).将坯体取出干燥后，再升温排胶，获得完整不开裂的陶瓷坯体。所述干燥工序为先在15℃～40℃下避光阴干1～5天，再在70℃～95℃下烘干1～3天。所述的排胶工序为其排胶工序为20℃～600℃，5～55小时。本专利技术的有益效果是在于对凝胶注模成型的陶瓷坯体在排胶前进行液相预处理，降解凝胶注模成型陶瓷坯体中的高聚物。以过硫酸铵或过硫酸钾为处理剂，将坯体置于其水溶液中，处理适当时间后再取出干燥，经过热脱脂排胶后得到完整不开裂的坯体。本专利技术工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。具体实施例方式本专利技术提供工艺简单，适合工业化生产的一种。所述凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理新方法依次按如下步骤进行1).将过硫酸铵或过硫酸钾溶于水中配制成预处理溶液，过硫酸铵的浓度为1～25wt％，过硫酸钾的浓度为0.1～0.8wt％。2).将凝胶注模成型制备的陶瓷坯体放入配制的预处理溶液中，在温度为15℃～85℃下预处理处理时间为1小时～6天。3).将坯体取出后先在15℃～40℃下避光阴干1～5天，再在70℃～95℃下烘干1～3天干燥，再升温排胶，其排胶工序为20℃～600℃，5～55小时。获得完整不开裂的陶瓷坯体。配制的过硫酸铵或过硫酸钾的预处理水溶液，为过氧化物盐溶液，由于陶瓷坯体中聚丙烯酰胺等高聚物会在这些过氧化物作用下发生降解反应，即发生高聚物断链。这一方面使大分子转变为小分子，另一方面使坯体的内应力得以释放，均有利于后续的排胶工艺。处理适当时间后将坯体取出，先在室温条件下于避光处阴干，再置于烘箱中烘干，最后经过排胶、烧结得到完整不开裂的陶瓷部件。下面再举实施例对本专利技术予以进一步说明。实施例1以市售α-Al2O3为原料，颗粒平均粒径为3μm。用凝胶注模成型法制备直径6.4cm，高5.9cm的圆柱形坯体。用过硫酸铵配成20wt％的溶液，将坯体浸于200ml该溶液中，在60℃下处理10小时。处理完毕后取出，在室温25℃下阴干3天，在80℃下烘干3天，再经过在150℃下50小时排胶，得到完整不开裂的坯体。实施例2以市售ZrO2为原料，颗粒平均粒径为1.5μm，用凝胶注模成型方法制备直径6.4cm，高5.9cm的圆柱形坯体。用过硫酸钾配成0.8wt％的溶液，将坯体浸于200ml该溶液中，在80℃下静置10小时，其间每隔1小时换一次溶液。处理完毕后取出后阴干3天，在80℃下烘干3天，再经过在600℃下8小时排胶，得到完整不开裂的坯体。权利要求1.一种，其特征在于所述凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理新方法依次按如下步骤进行1).将过硫酸铵或过硫酸钾溶于水中配制成预处理溶液；2).将凝胶注模成型陶瓷坯体放入配制的预处理溶液中，在温度为15℃～85℃下预处理1小时～6天；3).将坯体取出干燥后，再升温排胶，获得完整不开裂的陶瓷坯体。2.按照权利要求1所述的凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理方法，其特征在于所述的预处理液采用过硫酸铵或过硫酸钾的水溶液，过硫酸铵的浓度为1～25wt％，过硫酸钾的浓度为0.1～0.8wt％。3.按照权利要求1所述的凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理方法，其特征在于所述的预处理工序在15℃～40℃下处理时间为2～6天，在40℃～60℃下处理时间为12～48小时，在60℃～85℃下处理时间为1～12小时。4.根据权利要求1所述，其特征在于所述干燥工序为先在15℃～40℃下避光阴干1～5天，再在70℃～95℃下烘干1～3天。5.，其特征在于所述的排胶工序为其排胶工序为20℃～600℃，5～55小时。全文摘要本专利技术公开了属于陶瓷成型技术范围，利用降解坯体中的有机物以保证陶瓷坯体在排胶过程中不开裂的一种。是将凝胶注模成型的陶瓷坯体在排胶前放入以过硫酸铵或过硫酸钾水溶液中，进行液相预处理，在过氧化物作用下发生降解反应，即发生高聚物断链降解凝胶注模成型陶瓷坯体中的高聚物，使坯体中的高聚物发生部分降解，网状大分子断链成为小分子，同时坯体的内应力得以释放。处理后的坯体经过热脱脂排胶后完整不开裂，且内部无缺陷。本专利技术工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。文档编号C04B35/622GK1557780SQ20041003911公开日2004年12月29日 申请日期2004年2月6日 优先权日2004年2月6日专利技术者杨金龙, 戴春雷, 黄勇 申请人:清华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶注模成型陶瓷坯体排胶液相预处理新方法，其特征在于：所述凝胶注模成型陶瓷坯体液相预处理新方法依次按如下步骤进行：１）．将过硫酸铵或过硫酸钾溶于水中配制成预处理溶液；２）．将凝胶注模成型陶瓷坯体放入配制的预处理溶液中，在温度为１５℃～８５℃下预处理１小时～６天；３）．将坯体取出干燥后，再升温排胶，获得完整不开裂的陶瓷坯体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金龙，戴春雷，黄勇，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]