【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成，具体涉及一种三氟乙烯基转移试剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、带有三氟乙烯基的化合物不稳定，极易发生聚合反应生成高分子聚合物，可以用多种方法加工成型，而它们优异的化学稳定性、耐辐射性、绝缘性、耐热性(阻燃性、热稳定性)、耐酸性、耐碱性和有机溶剂(除卤化物外)使得作为结构材料广泛应用于生产生活、防卫工业和一些尖端高
，有极其重要的研究和应用价值。
2、因此需要提高国内三氟乙烯基聚合物的研究开发能力。
3、基于此，需要提供一种有效地向分子中引入三氟乙烯基官能团的方法。
技术实现思路
1、本申请提供了一种三氟乙烯基转移试剂及其制备方法和应用，该三氟乙烯基转移试剂可以在温和条件下高效地向分子中引入三氟乙烯基官能团，以得到不同的三氟乙烯基化合物单体。
2、第一方面，本申请提供了一种三氟乙烯基转移试剂，具有如式1的结构式，
3、
4、其中，r1、r2、r3、r4、r5分别独立选自于h、卤素、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种。
5、根据本申请，具有上述结构式的三氟乙烯基转移试剂，通过利用三价碘试剂具有较高的氧化能和离去能力的特点，将三氟乙烯基作为离去基团，能够在较为温和的条件下高效地向分子中引入三氟乙烯基官能团，以得到不同的三氟乙烯基化合物单体。
6、在一些实施方式中，r1、r5分别独立选自于br、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种。
7、在一些实施方式中，所述三氟
8、
9、第二方面，本申请提供了一种用于制备三氟乙烯基转移试剂的方法，包括以下步骤：
10、s10：在氮气氛围下，将氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐与三氟乙烯基三丁基锡在有机溶剂中，在-10～0℃下反应至反应液呈澄清液体，以到反应混合物；其中，所述氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐的结构式如式2所示，r1、r2、r3、r4、r5分别独立选自于h、卤素、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种；
11、s20：将所述反应混合物通过冷冻干燥去除有机溶剂，以得到粗产物；
12、s30：在-10～0℃下，将所述粗产物经过乙醚分散后，使用乙醚/低沸点液态烷烃混合溶液沉淀、洗涤，以得到三氟乙烯基转移试剂。
13、在一些实施方式中，r1、r2、r3、r4、r5分别独立选自于h、卤素、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种；优选的，r1、r5分别独立选自于br、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种；优选的，所述氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐的结构式为
14、在一些实施方式中，所述步骤s10中：所述氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐在反应液中的浓度为0.1～0.7mol/l。
15、在一些实施方式中，所述步骤s10中：所述氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐与三氟乙烯基三丁基锡的摩尔比为1:1～1.3。
16、在一些实施方式中，所述步骤s10具体包括：
17、s11：在氮气氛围中，将氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐分散于有机溶剂中，以得到氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐溶液；
18、s12：在-30℃以下、氮气氛围中，在将三氟乙烯基三丁基锡滴加至所述氰基(芳基)-λ3-碘基三氟甲磺酸盐溶液中，再升温至-10～0℃下反应至反应液呈澄清液体，以到反应混合物。
19、第三方面，本申请提供了一种用于制备三氟乙烯基化合物单体的方法，包括以下步骤：
20、通过使用根据第一方面任一实施方式所述的三氟乙烯基转移试剂或根据第二方面任一实施方式所述的方法制备得到的三氟乙烯基转移试剂，与亲核试剂反应得到三氟乙烯基化合物单体。
21、在一些实施方式中，所述亲核试剂包括羧酸类化合物、羧酸脂类化合物、酰胺类化合物和巯基类化合物中的至少一种。
22、与现有技术相比，本申请的有益效果在于：通过利用三价碘试剂的具有较高的氧化能和离去能力的特点，将三氟乙烯基作为离去基团，能够在较为温和的条件下高效地向分子中引入三氟乙烯基官能团，以得到不同的三氟乙烯基化合物单体；特别地，通过对三氟乙烯基转移试剂中芳基的结构进行优选，可以有效的提高三氟乙烯基官能团转移的选择性，从而提高制备三氟乙烯基化合物单体的产率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，具有如式1的结构式，
2.根据权利权利要求1所述的三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，R1、R5分别独立选自于Br、卤素取代的C1～C3烷基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，所述三氟乙烯基转移试剂的结构式为
4.一种用于制备三氟乙烯基转移试剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，R1、R5分别独立选自于Br、卤素取代的C1～C3烷基中的至少一种；
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中：
7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述步骤S10中：
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S10具体包括：
9.一种用于制备三氟乙烯基化合物单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述亲核试剂包括羧酸类化合物、羧酸脂类化合物、酰胺类化合物和巯基类化合物中的至少一种。
【技术特征摘要】
1.一种三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，具有如式1的结构式，
2.根据权利权利要求1所述的三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，r1、r5分别独立选自于br、卤素取代的c1～c3烷基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的三氟乙烯基转移试剂，其特征在于，所述三氟乙烯基转移试剂的结构式为
4.一种用于制备三氟乙烯基转移试剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，r1、r5分别独立选自于br、卤素取代的c1...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。