一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法技术

本发明专利技术提出了一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率100W～1500W、超声波频率20kHz～100kHz、水浴温度20℃～60℃的条件下，将碳纤维用稀硝酸溶液进行浸泡处理6h～12h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为2～15mT，以石墨板、不锈钢板、铜板或镍板作为阴极，用铵盐类电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为0～50℃，控制施加电流密度0.2～8mA/cm2，处理15～200s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。该处理方法有效改善纤维的性能，不仅能够提高碳纤维的拉伸强度与剪切强度，而且不会损伤碳纤维本体的抗张强度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纤维处理
，具体涉及一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法。
技术介绍
碳纤维是指经高温碳化，含碳量超过85％以上的纤维材料，包括碳素纤维和石墨纤维。碳素纤维是有机纤维经1000～2300℃处理后，含碳量为85％～95％的纤维；石墨纤维是有机纤维经2300℃以上处理，含碳量在98％以上的纤维。碳纤维作为一种高性能纤维，因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最重要的增强材料，被广泛应用在航空航天构件和体育用品中。碳纤维表面呈惰性，比表面积小，边缘活性碳原子少,表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差，复合材料层间剪切强度(InterlaminarShearingStrength,ILSS)低，从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。为了改善碳纤维增强树脂基复合材料的性能，须对碳纤维表面进行改性，以提高碳纤维与其他材料的粘结能力。在各种表面处理方法中，电化学氧化方法因其拥有可连续生产、简单易操作、处理条件温和易于控制等特点，已在工业上得到广泛应用，但其同样存在以损伤碳纤维本征抗张强度为代价提高碳纤维表面性能的弊端。碳纤维抗张强度的降低主要源于表面处理过程中深度氧化刻蚀作用在碳纤维表面引入了新的缺陷。这些缺陷来自于外层有序晶体层剥落后露出的内部无序结构在纤维本体上增加的薄弱点。针对碳纤维表面处理过程抗张强度降低的成因，我们通过适度刻蚀作用对碳纤维表面缺陷进行修饰；并通过适当的电化学处理在碳纤维上产生细晶化作用，减小晶粒尺寸，产生大量新生晶界，阻止裂纹的扩展；达到同时提高碳纤维本征抗张强度和层间剪切强度的目的。目前以改善碳纤维表面结构提高抗张强度为目的研究极少，更鲜有以电化学氧化方法同时提高碳纤维本征抗张强度及其复合材料层间剪切强度的报道。
技术实现思路
本专利技术提出一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，该处理方法有效改善纤维的性能，不仅能够提高碳纤维的拉伸强度与剪切强度，而且不会损伤碳纤维本体的抗张强度。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率100W～1500W、超声波频率20kHz～100kHz、水浴温度20℃～60℃的条件下，将碳纤维用稀硝酸溶液进行浸泡处理6h～12h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为2～15mT，以石墨板、不锈钢板、铜板或镍板作为阴极，用铵盐类电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为0～50℃，控制施加电流密度0.2～8mA/cm2，处理15～200s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。进一步，所述稀硝酸溶液的浓度为10～15wt％。进一步，所述铵盐类电解质溶液为碳酸铵溶液、硝酸铵溶液或者草酸铵溶液。进一步，所述铵盐类电解质溶液的浓度为0.02～0.8mol/L。进一步，步骤2)施加电流密度为1～4mA/cm2。进一步，所述步骤2)电化学氧化处理时间为60～120s。进一步，碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维。。本专利技术的有益效果：1、本专利技术超声条件下用稀硝酸对碳纤维进行预处理，活化了碳纤维表面的基团，同时改善了碳纤维的浸润性，提高了碳纤维与树脂基体间的粘结性，使碳纤维与其他材料结合的界面性能得以改善。2、电化学氧化处理时在外加磁性条件下，用铵盐作为电解质溶液，加快碳纤维表面处理速度，同时有利于提高碳纤维的拉伸强度与剪切强度。具体实施方式以下各例均使用含碳质量比＞90％，抗张强度3.25Gpa，层间剪切强度为73.0Mpa的聚丙烯腈碳纤维为未改性碳纤维。但本专利技术不局限在此碳纤维。比较实施例1将碳纤维通过盛有30℃，0.5mol/l草酸铵水溶液的电化学处理槽，通过时间为100s，不施加电流，随后在室温下清洗，100℃干燥，上胶、收取制品。实施例1一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率100W、超声波频率20kHz、水浴温度20℃的条件下，将碳纤维用10wt％稀硝酸溶液进行浸泡处理6h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为2mT，以铜板作为阴极，用0.02mol/L碳酸铵电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为0℃，控制施加电流密度0.2mA/cm2，处理150s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。实施例2一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率500W、超声波频率40kHz、水浴温度30℃的条件下，将碳纤维用12wt％稀硝酸溶液进行浸泡处理8h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为6mT，以石墨板作为阴极，用0.4mol/L硝酸铵电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为20℃，控制施加电流密度3mA/cm2，处理30s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。实施例3一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率1000W、超声波频率60kHz、水浴温度50℃的条件下，将碳纤维用14wt％稀硝酸溶液进行浸泡处理10h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为10mT，以镍板作为阴极，用0.6mol/L草酸铵电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为40℃，控制施加电流密度6mA/cm2，处理60s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。实施例4一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，包括以下步骤：1)在超声波功率1500W、超声波频率100kHz、水浴温度60℃的条件下，将碳纤维用15wt％稀硝酸溶液进行浸泡处理12h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为15mT，以石墨板作为阴极，用0.8mol/L草酸铵电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为50℃，控制施加电流密度8mA/cm2，处理100s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。实施例5将对实施例1、实施例1-5改性后的碳纤维根据GB3362-2005测试碳纤维本体抗拉强度，根据GB3357-82测试碳纤维及复合材料层间剪切强度，结果如下：对比实施例1的拉伸强度为3.23GPa，层间剪切强度为74.8MPa；实施例1的拉伸强度为4.36GPa，层间剪切强度为86.4MPa；实施例2的拉伸强度为4.57GPa，层间剪切强度为87.2MPa；实施例3的拉伸强度为4.75GPa，层间剪切强度为91.2MPa；实施例4的拉伸强度为4.87GPa，层间剪切强度为92.4MPa。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在超声波功率100W～1500W、超声波频率20kHz～100kHz、水浴温度20℃～60℃的条件下，将碳纤维用稀硝酸溶液进行浸泡处理6h～12h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为2～15mT，以石墨板、不锈钢板、铜板或镍板作为阴极，用铵盐类电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为0～50℃，控制施加电流密度0.2～8mA/cm2，处理15～200s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维阳极氧化表面处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在超声波功率100W～1500W、超声波频率20kHz～100kHz、水浴温度20℃～60℃的条件下，将碳纤维用稀硝酸溶液进行浸泡处理6h～12h，然后用去离子水冲洗干净；2)将步骤1)冲洗干净后的碳纤维在外加磁场中进行阳极化处理，外加磁场的强度为2～15mT，以石墨板、不锈钢板、铜板或镍板作为阴极，用铵盐类电解质溶液进行电化学氧化处理，处理温度为0～50℃，控制施加电流密度0.2～8mA/cm2，处理15～200s，随后水洗、干燥、上浆、收卷制得。2.根据权利要求1所述的碳纤维阳极氧化表面处理的方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洋洋，
申请(专利权)人：郑州峰泰纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41