酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，属于化工试剂的制备技术领域。具体过程是以丙烯酰胺AM、丙烯腈AN和乙烯基己内酰胺VCL为原料，偶氮二异丁氰等为引发剂，在无氧环境下，以含非离子型表面活性剂的去离子水为分散介质，合成分子量达30万～50万的AM/AN/VCL三元共聚物水合物动力学抑制剂。本发明专利技术提出的方法具有生产工艺简单、生产成本低廉等特点，制备的抑制剂具有注入剂量低、抑制时间长等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然气水合物动力学抑制剂的制备方法，特别涉及一种酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法。
技术介绍
天然气水合物是一种具有笼形结构的晶体，外形类似于冰，在天然气管道存在水的情况下，处于低温和高压环境时，水分子与天然气分子结晶成核形成的。天然气水合物极易造成管道的堵塞而影响天然气的正常输送，严重时可导致安全事故。为了抑制水合物的形成，常采用注入热力学抑制剂的方法。这种方法毒性大、注入量大，采用设备庞大，造成生产成本高和严重的环境污染，同时容易对气质产生影响。近年来，动力学水合物抑制剂的快速发展，提供了一种取代热力学抑制剂的新的技术思路。动力学抑制剂的作用原理不同于热力学抑制剂，是通过降低水合物的成核速率、延缓乃至阻止临界晶核的生成、干扰水合物晶体的优先生长方向及影响水合物晶体定向稳定性等方式来抑制水合物的生成。但其生产成本较高，生产工艺较为复杂等缺点一直阻碍其在天然气管道行业的大规模应用。如何降低动力学抑制剂生产成本、减少生产工艺步骤，是目前亟待解决的问题。酰胺类高聚物具有生产成本低、生产工艺简单的优点，同时酰胺类聚合物对水合物的抑制效果较为显著。因此，开发研究成本低廉、新型有效的酰胺类水合物抑制剂，具有重大的经济意义和工业实用价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种生产工艺简单、生产成本低廉的酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，简化抑制剂生产工艺步骤。为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法包括以下步骤：(1)称取适量的去离子水，倒入烧瓶中，水浴加热，通入氮气，除氧；(2)称取非离子表面活性剂，加入步骤(1)中的去离子水中依次将丙烯酰胺AM、丙烯腈AN和乙烯基己内酰胺VCL在氮气气氛下加入到上述溶液中；(3)调节水浴温度，加入偶氮引发剂；(4)继续反应3～5h，调节水浴至室温，待反应液完全冷却至室温；(5)洗涤，干燥，得到分子量为30万～50万的抑制剂。其中，所述步骤(1)中，水浴温度为60～70℃，优选为65℃。其中，所述步骤(2)中，所述非离子表面活性剂为仲醇聚氧乙烯醚、正辛醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中一种或几种。所述非离子表面活性剂质量为去离子水质量的0.2％～0.7％。其目的是此类表面活性剂能够对动力学抑制剂起到增效作用，延长水合物形成的诱导时间。其中，所述步骤(2)中，所述AM:AN:VCL质量比为32～38:12～15:40～48。所述AM、AN和VCL总质量与去离子水质量比为1:15～25。其中，所述步骤(3)中，水浴温度为75～90℃，优选为80℃。其中，所述步骤(3)中，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁氰、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮异丁腈基甲酰胺中两种或多种等质量复配。所述偶氮引发剂质量为AM、AN和VCL总质量的2％～5％。其目的是偶氮引发剂易分解形成自由基，引发单体聚合反应的发生。其中，所述抑制剂制备过程全程搅拌。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：本专利技术提供了一种酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，此方法以制备的酰胺类高聚物作为抑制剂，具有生产工艺简单、生产成本低廉等优点，简化抑制剂生产工艺步骤，且制备的抑制剂具有注入剂量低、抑制时间长等优点。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。本专利技术针对现有技术中天然气动力学水合物抑制剂生产成本较高，生产工艺较为复杂的问题，提供一种酰胺类共聚物水合物抑制剂的制备方法，此方法具有生产工艺简单、生产成本低廉等优点。实施例1：称取200g的去离子水，倒入四口圆底烧瓶中，连接氮气气氛装置，并将其余口暂时封闭。将烧瓶放在恒温65℃水浴中，开启氮气阀门20min,除去体系中的氧气。称取质量为1g的辛基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，加入上述去离子水中，搅拌10min。称取纯净的单体AM、AN、VCL分别为3.5g、1.5g、4.8g，在氮气气氛下依次加入到烧瓶中。调节水浴温度至80℃，搅拌状态下，在5h内分5次加入0.15g的偶氮二异丁腈和0.15g的偶氮二异庚腈的混合物。继续反应3h，调节水浴至室温，等待至反应液完全冷却至室温。将反应液采用过量正己烷洗涤，过滤得到沉淀，沉淀采用，之后将其在真空干燥箱中50℃烘干，得到抑制剂的分子量均值为32万。检测和测定：在初始温度4℃，初始压力8.0MPa条件下，将上述抑制剂配置为浓度1.5wt％的水溶液，通过实验室天然气水合物抑制剂性能测试装置进行检测，测定抑制剂抑制水合物生成的诱导时间，实验结果见表1。实施例2：称取250g的去离子水，倒入四口圆底烧瓶中，连接氮气气氛装置，并将其余口暂时封闭。将烧瓶放在恒温65℃水浴中，开启氮气阀门20min,除去体系中的氧气。称取质量为0.6g的壬基酚聚氧乙烯醚和0.6g正辛醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，加入去离子水中，开启搅拌10min。称取纯净的单体AM、AN、VCL分别为4.8g、2.3g、6g，在氮气气氛下依次加入到烧瓶中。将水浴温度调节至80℃，搅拌状态下在5h内分5次加入0.2g的偶氮二异丁腈、0.2g的偶氮二异丁酸二甲酯和0.2g的偶氮异丁腈基甲酰胺的混合物。继续反应5h，调节水浴至室温，等待至反应液完全冷却至室温。将反应液倒至烧杯，采用过量正己烷洗涤，过滤得到沉淀，沉淀采用丙酮洗涤，之后将其在真空干燥箱中50℃烘干，得到抑制剂的分子量均值为37万。检测和测定：本实施例中制备的动力学抑制剂分子量均值为37万，其它与实施例1相同，实验结果见表1。实施例3：称取300g的去离子水，倒入四口圆底烧瓶中，连接氮气气氛装置，并将其余口暂时封闭。将烧瓶放在恒温65℃水浴中，开启氮气阀门20min,除去体系中的氧气。称取质量为0.5g辛基酚聚氧乙烯醚、0.5g的壬基酚聚氧乙烯醚和0.5g正辛醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，加入去离子水中，开启搅拌10min。称取纯净的单体AM、AN、VCL分别为7g、2.6g、8.6g，在氮气气氛下依次加入到烧瓶中。将水浴温度调节至80℃，搅拌状态下在5h内分5次加入0.17g的偶氮二异丁腈、0.17g的偶氮二异庚腈、0.17g偶氮二异丁酸二甲酯和0.17g的偶氮异丁腈基甲酰胺的混合物。继续反应5h，调节水浴至室温，等待至反应液完全冷却至室温。将反应液倒至烧杯，采用过量正己烷洗涤，过滤得到沉淀，沉淀采用丙酮洗涤，之后将其在真空干燥箱中50℃烘干，得到抑制剂的分子量均值为42万。检测和测定：本实施例中制备的动力学抑制剂分子量均值为42万，其它与实施例1相同，实验结果见表1。实施例4：称取370g的去离子水，倒入四口圆底烧瓶中，连接氮气气氛装置，并将其余口暂时封闭。将烧瓶放在恒温65℃水浴中，开启氮气阀门20min,除去体系中的氧气。称取质量为0.83g月桂醇聚氧乙烯醚、0.83g的脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和0.83g正辛醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，加入去离子水中，开启搅拌10min。称取纯净的单体AM、AN、VCL分别为7.6g、3.0g、9.6g，在氮气气氛下依次本文档来自技高网...

【技术保护点】
酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取适量的去离子水，倒入烧瓶中，水浴加热，通入氮气，除氧；(2)称取非离子表面活性剂，加入步骤(1)中的去离子水中，之后依次将丙烯酰胺AM、丙烯腈AN和乙烯基己内酰胺VCL在氮气气氛下加入到上述溶液中；(3)调节水浴温度，加入偶氮引发剂；(4)继续反应3～5h，调节水浴至室温，待反应液完全冷却至室温；(5)洗涤，干燥，得到分子量为30万～50万的抑制剂。

【技术特征摘要】
1.酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取适量的去离子水，倒入烧瓶中，水浴加热，通入氮气，除氧；(2)称取非离子表面活性剂，加入步骤(1)中的去离子水中，之后依次将丙烯酰胺AM、丙烯腈AN和乙烯基己内酰胺VCL在氮气气氛下加入到上述溶液中；(3)调节水浴温度，加入偶氮引发剂；(4)继续反应3～5h，调节水浴至室温，待反应液完全冷却至室温；(5)洗涤，干燥，得到分子量为30万～50万的抑制剂。2.根据权利要求1所述的酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水浴温度为60～70℃，优选为65℃。3.根据权利要求1所述的酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述非离子表面活性剂为仲醇聚氧乙烯醚、正辛醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中一种或几种。4.根据权利要求3所述的酰胺类共聚物水合物动力学抑制剂的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂质量为去离子水质量的0.2％～0.7％。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：路术松，路殿勋，程长起，程学峰，程学宇，
申请(专利权)人：路术松，
类型：发明
国别省市：河北;13