本发明专利技术公开了一种FeCO3菱面体的制备方法，步骤是：将三价铁盐、NaHCO3加入到乙醇与丙三醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；将溶液加热，进行溶剂热反应；反应后，将产物离心、洗涤，得FeCO3菱面体。本发明专利技术所用原料均为市场中价格低廉的常见试剂与药品，制备工艺操作简单，易于控制，产物形貌规则且重复性好，能够得到不同尺寸的FeCO3菱面体微纳米颗粒，适用于批量化生产，在微波吸收、锂离子电池等领域具有较大的应用价值。
Method for preparing FeCO3 rhombohedral
The invention discloses a method for preparing a FeCO3 rhombohedral step is: ferric and NaHCO3 added to the mixed solvent of ethanol and glycerol, stirring transparent solution; heating the solution by solvent thermal reaction; after the reaction, the product of centrifugation, washing, FeCO3 rhomb. The raw materials used by the invention are common reagents and drug market price is low, the preparation process is simple, easy to control, the product morphology and good repeatability, can be FeCO3 rhombohedral micro nano particles of different sizes, suitable for mass production, and has great application value in the field of microwave absorption, lithium ion battery etc..
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种FeCO3菱面体的制备方法，具体涉及一种尺寸可调的FeCO3菱面体微纳米颗粒的制备方法，属于功能材料制备
技术介绍
FeCO3属于三方晶系，是一类用途广泛的过渡金属碳酸盐，是制备Fe2O3及Fe3O4微纳米材料的重要前躯体，具有微观形貌可调、物化性能优良、环境适应性好等特点。作为一种典型的磁吸收材料，FeCO3在铁磁流体、磁记录媒介、电磁隐身、数据存储等方面显示出较好的磁吸收性能；另一方面，FeCO3的电化学性能突出，在锂离子电池阴极材料领域中发挥着重要的应用价值。近年来，FeCO3微纳米材料的结构调控引起了人们的广泛关注，相关报道表明，通过合理选择反应体系，控制反应进程，能够得到诸如实心球、中空球、片状、线状、海胆状、立方块等多种形貌各异的FeCO3微纳米结构。例如，“CongcongZhang,WeijianLiu,DongyangChen,JiayiHuang,XiaoyuanYu,XueyanHuang,andYuepingFang,ElectrochimicaActa,2015,182,559-564”报道了以硫酸铁、尿素为原料，去离子水为溶剂，通过水热法在100℃反应一定时间制备得到边长为300nm的FeCO3立方块，研究发现其作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学性能，初始容量达到1796mAhg-1；“BinYao,ZhaojunDing,XiaoyuFeng,LongweiYin,QiangShen,YuanchangShi,andJianxinZhang,ElectrochimicaActa,2014,148,283-290”报道了以六水合氯化铁（FeCl3∙6H2O）、尿素、抗坏血酸为原料，去离子水为溶剂，通过水热法在160℃反应一定时间制备得到直径为15-30μm的FeCO3花状微球，相关电化学性能测试表明FeCO3花状微球是一种很有应用前景的锂离子电池负极材料。设计和合成尺寸可调、形貌新颖的FeCO3微纳米材料，探索不同暴露晶面、结晶完整性、多级化结构等对电化学、微波吸收性能的影响机制，已成为该领域的研究热点问题。FeCO3菱面体具有特殊的微观形貌，有可能产生优异的物化特性。目前，国内外关于FeCO3菱面体合成工艺与性能研究的报道不多，且在制备过程中常存在反应进程复杂、可控性差、产物产率低、形貌均一性差等缺点，难以实现批量化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种FeCO3菱面体的制备方法，该方法所用原料价格低廉，反应体系简单，反应进程易控，合成效率高，产物形貌均一性与重复性好，颗粒尺寸可调，适合产业化，具有较大的实际应用意义。本专利技术具体技术方案如下：一种FeCO3菱面体的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将三价铁盐、NaHCO3加入到乙醇与丙三醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；（2）将步骤（1）的溶液加热，进行溶剂热反应；（3）反应后，将产物离心、洗涤，得到FeCO3菱面体。上述制备方法中，所述三价铁盐为铁的卤化物或硝酸盐。上述制备方法中，三价铁盐与NaHCO3的摩尔比为1：8-14。上述制备方法中，混合溶剂中，乙醇与丙三醇的体积比为0.5-8：1。上述制备方法中，三价铁盐在步骤（1）的透明溶液中的浓度为0.06-0.12mol/L。上述制备方法中，溶剂热反应的温度为170-220℃，反应时间为3-30h。上述制备方法中，溶剂热反应在密闭条件下进行。上述制备方法中，所得FeCO3菱面体属于三方晶系，每个面都是规则的平行四边形，平行四边形的边长为0.25-6.0μm，菱面体颗粒尺寸为0.5-12.0μm。本专利技术通过铁盐、碱和溶剂种类以及用量的选择，通过简单的溶剂热反应即可得到形貌规整、尺寸可调的FeCO3菱面体。本专利技术所用原料均为市场中价格低廉的常见试剂与药品，制备工艺操作简单，易于控制，产物形貌规则且重复性好，能够得到不同尺寸的FeCO3菱面体微纳米颗粒，适用于批量化生产，在微波吸收、锂离子电池等领域具有较大的应用价值。本专利技术所选原料成本低、来源广，合成工艺简单，反应参数易于设置，产物形貌规整，重复性好，颗粒尺寸分布范围窄，产率高，有利于批量化生产，对探索FeCO3菱面体结构与性能的内在关系具有重要的科学意义和实践意义。附图说明图1为本专利技术实施例1合成的FeCO3菱面体的X射线衍射（XRD）图谱。图2为本专利技术实施例1合成的FeCO3菱面体的扫描电镜（SEM）图片。图3为本专利技术实施例1合成的FeCO3菱面体的SEM图片。图4为本专利技术对比例1合成的α-Fe2O3碗状结构的XRD图谱。图5为本专利技术对比例1合成的α-Fe2O3碗状结构的SEM图片。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例11.1将0.676g的FeCl3∙6H2O、1.800g的NaHCO3加入到12.5mL乙醇和12.5mL丙三醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；1.2将上述溶液转移到反应釜中，在200℃下密闭反应16h；1.3产物经过离心分离和洗涤后，得到FeCO3菱面体。产物的物相结构和微观形貌分别如图1-3所示。图1是FeCO3菱面体的XRD图谱，可以发现X射线衍射峰值与JCPDS卡（83-1764）保持一致，证明所得产物为三方晶系FeCO3菱铁矿相；图2和图3是FeCO3菱面体的SEM图片，可以发现FeCO3菱面体每个面都是规则的平行四边形，边长为1.6-2.6μm，菱面体颗粒尺寸为2.4-4.0μm，颗粒分散性好，尺寸分布范围窄。实施例22.1将1.010g的九水合硝酸铁（Fe(NO3)3∙9H2O）、1.701g的NaHCO3加入到13.0mL乙醇和22.0mL丙三醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；2.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下密闭反应3h；2.3产物经过离心分离和洗涤后，得到边长为0.4-0.7μm的FeCO3菱面体，菱面体颗粒尺寸为0.7-1.3μm。实施例33.1将1.010g的Fe(NO3)3∙9H2O、2.290g的NaHCO3加入到22.5mL乙醇和5.5mL丙三醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；3.2将上述溶液转移到反应釜中，在190℃下密闭反应25h；3.3产物经过离心分离和洗涤后，得到边长为1.4-2.4μm的FeCO3菱面体，菱面体颗粒尺寸为2.1-3.6μm。实施例44.1将0.676g的FeCl3∙6H2O、2.110g的NaHCO3加入到23.0mL乙醇和3.0mL丙三醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；4.2将上述溶液转移到反应釜中，在180℃下密闭反应8h；4.3产物经过离心分离和洗涤后，得到边长为1.0-1.6μm的FeCO3菱面体，菱面体颗粒尺寸为1.7-2.8μm。实施例55.1将1.010g的Fe(NO3)3∙9H2O、2.800g的NaHCO3加入到20.0mL乙醇和3.0mL丙三醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；5.2将上述溶液转移到反应釜中，在210℃下密闭反应11h；5.3产物经过离心分离和洗涤后，得到边长为2.7-3.4μm的FeCO3菱面体，菱面体颗粒尺寸为3.2-4.8μm。实施例66.1将0.676g的FeCl3∙6H2O、2.75本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种FeCO3菱面体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将三价铁盐、NaHCO3加入到乙醇与丙三醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；（2）将步骤（1）的溶液加热，进行溶剂热反应；（3）反应后，将产物离心、洗涤，得FeCO3菱面体。
【技术特征摘要】
1.一种FeCO3菱面体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将三价铁盐、NaHCO3加入到乙醇与丙三醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；（2）将步骤（1）的溶液加热，进行溶剂热反应；（3）反应后，将产物离心、洗涤，得FeCO3菱面体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述三价铁盐为铁的卤化物或硝酸盐。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：乙醇与丙三醇的体积比为0.5-8：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：三价铁盐与NaHCO3的摩尔比为1：8-14。5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：马谦，陈迎，王俊鹏，车全德，王刚，杨萍，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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