易受温度、氧气影响的催化剂前驱体工业干燥方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体工业干燥方法及系统。该方法包括：采用干燥机干燥催化剂前驱体，并使用循环热水通入干燥机的桨叶、轴及夹套以提供热源；使氮气连续通过干燥机腔体，起到保护气及携带水分的作用，氮气将水分带出后进入过滤器过滤其中的催化剂粉尘，经引风机抽出放空；将干燥后的催化剂前驱体经冷却、筛分后，得到产品。该系统包括：干燥机、过滤器、引风机、旋转给料器、振动筛、加热水箱、冷却水箱、加热水泵、冷却水泵以及电加热器。本发明专利技术的干燥方法在低温下、惰性环境中、均匀稳定干燥催化剂前驱体，可以有效保护催化剂前驱体在干燥过程中不自燃、不分解、不失活，且干燥后的催化剂前驱体具有良好的流动性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法及系统，属于催化剂干燥

技术介绍
工业浸渍后的负载型催化剂前驱体在运输过程中需保持质量分数10～40％左右的水含量，而制备成品催化剂阶段通常对含水量有特殊要求，因此这部分水需要通过工业干燥装置来脱除。要求干燥后的催化剂前驱体流动性能良好。催化剂干燥单元是催化剂制备技术中的重要环节，催化剂干燥效果的好坏直接影响催化剂的质量和收率。目前常用的催化剂干燥设备如厢式干燥器、转筒干燥器、带式干燥器，这些干燥设备内部不同位置的温度分布不均匀，容易产生局部热点改变催化剂前驱体组成，影响催化剂性能。CN103447041A公开了一种使用快速干燥阶段制备催化剂的方法，并将制得的催化剂应用于费托合成，该方法采用实验室烘箱干燥浸渍在二氧化硅-氧化铝载体上的硝酸钴催化剂，但未涉及工业化的干燥技术。CN102538426A公开了环己酮肟化催化剂连续干燥工艺及设备，该干燥系统采用进料泵、二级桨叶干燥机、袋式除尘器、引风机以及空气加热器。该工艺采用空气作为载气，热源采用0.5MPa(G)、165℃的水蒸气，将环己酮肟化催化剂干燥至湿含量＜4％。但是该技术的干燥温度较高，且载气为高温空气，对于易被空气氧化或高温易分解的催化剂并不适用。负载型催化剂在干燥过程中，一要防止催化剂因高温或在高温下接触空气分解变质，二要均匀干燥催化剂避免出现局部热点，三要提高干燥速率，节省干燥时间，降低能耗。而目前应用于易受温度、氧气影响的负载型催化剂前驱体的干燥方法未见报道。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法。该干燥过程比较温和，温度分布均匀，不改变催化剂晶体结构，且干燥后的催化剂前驱体具有良好的流动性，为下一步进行制备成品催化剂做准备。本专利技术的另一目的还在于提供上述的干燥方法的配套系统，使用该系统可实现连续干燥、提高生产效率。为达到上述目的，本专利技术首先提供了一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法，该方法包括以下步骤：使催化剂前驱体通过干燥机的加料口加入到干燥机中，催化剂前驱体在干燥机中被连续加热，以干燥至工艺要求的含水量，得到干燥后的催化剂前驱体，并在干燥过程中控制干燥机内介质温度不超过设定值(该设定值为50～70℃)；采用氮气作为载气，减压后进入干燥机(可以减压至0.01～0.05MPa(G))，将水分带出后进入过滤器过滤其中的催化剂粉尘，过滤后的氮气经引风机抽出放空；将干燥后的催化剂前驱体经冷却、筛分后，得到产品。在上述方法中，优选地，所述干燥机为耙式桨叶干燥机，通过耙式桨叶干燥机内置的桨叶及耙叶连续搅拌催化剂前驱体，同时连续加热催化剂前驱体，进而实现催化剂前驱体的干燥。在上述方法中，优选地，催化剂前驱体在干燥机中被连续加热的热源是通过循环热水通入干燥机的桨叶、轴及夹套的方式来提供的，并且催化剂前驱体在干燥机中被连续加热至50～70℃。更优选地，所述循环热水是在加热水箱的电加热器加热下达到设定值，经加热水泵送至干燥机的桨叶、轴及夹套的。在上述方法中，优选地，通过以下步骤在干燥过程中控制干燥机内介质温度不超过设定值：在所述干燥机的壳体上均匀设置温度传感器，以监测干燥机内物料的蒸发温度，并通过控制加热水箱的电加热器功率来调节干燥机内介质温度不超过设定值，既缩短干燥时间，又防止高温导致负载型催化剂前驱体自燃、分解。在上述方法中，优选地，干燥后的催化剂前驱体是采用循环冷却水进行冷却的，以加快干燥后的催化剂前驱体的冷却过程，使其冷却至室温。更优选地，所述循环冷却水是在冷却水箱中经冷却水泵送至干燥机的桨叶、轴及夹套的，进而使干燥后的催化剂前驱体冷却至室温。在上述方法中，干燥机的夹套安装于干燥机的外壳上，通过将循环热水或冷却水送至干燥机的夹套以实现对干燥机的加热或冷却。在上述方法中，优选地，干燥过程中干燥机内的压力控制在-0.05～0MPa(G)，并且干燥机内的压力是通过引风机控制的。通过引风机将干燥机内部抽成微负压，以加快水分蒸发，并且氮气起到保护气及携带水分的作用，提高了生产效率，节省干燥时间。在上述方法中，优选地，通过以下步骤对干燥后且冷却完成的催化剂前驱体进行筛分：使经干燥后且冷却完成的催化剂前驱体通过干燥机的出料口进入旋转给料器，进而加入到振动筛中，经振动筛筛分合格后装袋，其中，筛分合格的标准可以为小于40目。更优选地，上述方法进一步包括以下步骤：使经振动筛筛分不合格的催化剂前驱体通过干燥机的加料口返回到干燥机中继续进行干燥。根据本专利技术的具体实施方式，上述方法还包括以下步骤：对过滤器采用惰性气反吹清灰，并且惰性气是经电磁阀定时对过滤器清灰。在上述方法中，优选地，所述过滤器为袋式过滤器，例如脉冲布袋除尘器。在本专利技术中，可用于上述干燥方法的负载型催化剂前驱体可以由金属盐和载体组成，其中金属元素种类不受限制；金属盐受温度影响易分解、自燃，形式包含但不限于乙酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氯化物及草酸盐等中一种或几种的组合；载体可以为常用的多孔性材料，形式包括但不限于活性炭、分子筛、天然粘土、硅胶、硅藻土、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、氧化铈和氧化锆等中一种或几种的组合。另一方面，本专利技术还提供了一种上述的易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法的配套系统，其至少包括：一台干燥机、一台过滤器、一台引风机、一台旋转给料器、一台振动筛、一台加热水箱、一台冷却水箱、一台加热水泵、一台冷却水泵以及一台电加热器；其中，催化剂前驱体物料管道连接于干燥机的加料口，干燥机的出料口通过管道连接于旋转给料器，旋转给料器的下方设置有振动筛；载气管道连接于干燥机的载气入口，干燥机的载气出口通过管道依次连接于过滤器、引风机；循环热水管路分别连接于加热水箱，加热水泵，干燥机的桨叶、轴及夹套；循环冷却水管路分别连接于冷却水箱，冷却水泵，干燥机的桨叶、轴及夹套；并且加热水箱中设置有电加热器。在上述系统中，优选地，所述干燥机为耙式桨叶干燥机。在上述系统中，优选地，所述过滤器为脉冲布袋除尘器。在上述系统中，优选地，所述干燥机的壳体上均匀设置有温度传感器。在上述系统中，优选地，所述干燥机的出料口设置有插板阀，以减少死区。本专利技术提供了一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法及系统。制备成品催化剂时对前驱体含水量有限制，因此需要对催化剂前驱体干燥脱水，即从10～40wt％降到10wt％以下。本专利技术的工业干燥方法在低温下、惰性环境中、均匀稳定干燥催化剂前驱体，可以有效保护催化剂前驱体在干燥过程中不自燃、不分解、不失活，充分利用热能，干燥效率高，且干燥后的催化剂前驱体具有良好的流动性，在高含水量的负载型催化剂前驱体干燥过程中具有突出优势。本专利技术提供的催化剂前驱体的工业干燥方法及系统，主要具有以下优点：(1)催化剂前驱体在惰性气氛围下干燥，防止催化剂接触空气而失活；(2)利用耙式桨叶干燥机，催化剂前驱体在干燥机搅拌下受热均匀，不存在局部热点，而且实现了连续干燥的过程；(3)采用耙式桨叶干燥机，桨叶转速低，搅拌温和，在破碎结块的催化剂前驱体的同时，还避免催化剂磨损。(4)引风机将干燥机内部抽成微负压，加快水分蒸发，并通过氮气带走水分，提高了生产效率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法，该方法包括以下步骤：使催化剂前驱体通过干燥机的加料口加入到干燥机中，催化剂前驱体在干燥机中被连续加热，以干燥至工艺要求的含水量，得到干燥后的催化剂前驱体，并在干燥过程中控制干燥机内介质温度不超过设定值；采用氮气作为载气，减压后进入干燥机，将水分带出后进入过滤器过滤其中的催化剂粉尘，过滤后的氮气经引风机抽出放空；将干燥后的催化剂前驱体经冷却、筛分后，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种易受温度、氧气影响的催化剂前驱体的工业干燥方法，该方法包括以下步骤：使催化剂前驱体通过干燥机的加料口加入到干燥机中，催化剂前驱体在干燥机中被连续加热，以干燥至工艺要求的含水量，得到干燥后的催化剂前驱体，并在干燥过程中控制干燥机内介质温度不超过设定值；采用氮气作为载气，减压后进入干燥机，将水分带出后进入过滤器过滤其中的催化剂粉尘，过滤后的氮气经引风机抽出放空；将干燥后的催化剂前驱体经冷却、筛分后，得到产品。2.根据权利要求1所述的工业干燥方法，其中，所述干燥机为耙式桨叶干燥机。3.根据权利要求1所述的工业干燥方法，其中，催化剂前驱体在干燥机中被连续加热的热源是通过循环热水通入干燥机的桨叶、轴及夹套的方式来提供的，并且催化剂前驱体在干燥机中被连续加热至50～70℃；优选地，所述循环热水是在加热水箱的电加热器加热下达到设定值，经加热水泵送至干燥机的桨叶、轴及夹套的。4.根据权利要求1或3所述的工业干燥方法，其中，通过以下步骤在干燥过程中控制干燥机内介质温度不超过设定值：在所述干燥机的壳体上均匀设置温度传感器，以监测干燥机内物料的蒸发温度，并通过控制加热水箱的电加热器功率来调节干燥机内介质温度不超过设定值。5.根据权利要求1所述的工业干燥方法，其中，干燥后的催化剂前驱体是采用循环冷却水进行冷却的；优选地，所述循环冷却水是在冷却水箱中经冷却水泵送至干燥机的桨叶、轴及夹套的，进而使干燥后的催化剂前驱体冷却至室温。6.根据权利要求1所述的工业干燥方法，其中，干燥过程中干燥机内的压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：何古色，刘汉英，郭天祥，王秀丹，张文立，尚长友，
申请(专利权)人：北京石油化工工程有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11