一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，它解决了目前还没有利用碱炼法脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的问题。步骤实现：将脱臭馏出物加入一定量溶剂后，搅拌加热至一定温度，在搅拌条件下向脱臭馏出物中缓慢加入适量氢氧化钠溶液进行适度碱炼反应。碱炼完成后，将脱臭馏出物离心，分离出上层碱炼后的脱臭馏出物，加热至洗涤温度，按脱臭馏出物质量加入15％微沸的蒸馏水洗涤2～3遍，直至放出的废水pH呈中性为止。本发明专利技术与食用油精炼过程一致，反应方便，无污染，可用于食品工业中试生产；本发明专利技术采用部分碱炼法，减少碱炼过程脱臭馏出物中脂肪酸及植物甾醇等功能成分的流失。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于油脂危害因子控制
，具体涉及一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法。
技术介绍
玉米赤霉烯酮作为一种镰刀菌属霉菌的次级代谢产物，具有类雌激素样作用，可造成生殖系统的严重损伤，具有免疫毒性、肝脏毒性，有强烈的致畸、致突变作用，并具备潜在的致癌性。产生该毒素的霉菌最适生长温度为24-32℃，玉米、小麦等谷物易受其污染。油脂脱臭是油脂精炼过程中的重要工序，通过脱臭能改善精炼油的风味，除去残留的臭味成分。脱臭馏出物作为油脂精炼副产物，其组分与食用油及精炼过程各工段的非成品油不同。由于受原材料种类、品质、油脂提取工艺、精炼设备的物理特性和生产条件等因素影响，脱臭馏出物组分存在较大差异，其主要成分包括游离脂肪酸甘油酯、甾醇、甾醇酯、生育酚和其他氧化分解副产物，是天然生育酚、植物甾醇的良好来源。脱臭馏出物中的生物活性成分是食品、医药和保健品的优质原料。碱炼脱酸是食用油精炼生产中的一步重要工序，碱液能中和粗油中绝大部分的游离脂肪酸，生成的脂肪酸钠盐(钠皂)在油中不易溶解，成为絮凝胶状而沉降。生成的钠皂为一种表面活性物质，吸附和吸收能力都很强，可将相当数量的其他杂质，如蛋白质、磷脂、色素及带有羟基或酚基的物质也带入沉降物内，甚至可夹带悬浮杂质。所以，碱炼本身具有脱酸、脱胶、脱除固体杂质和脱色等作用。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法中存在的问题，提出了本专利技术。因此，本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，包括，预热，向食用油脱臭馏出物中加入正己烷，在搅拌转速为120～300r/min的条件下，搅拌加热至50～90℃并保持恒温；碱炼反应，在200～400r/min搅拌条件下，按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液，在60～70℃条件下碱炼30～60min；洗涤脱水，将混合液以4500～5500r/min离心20～35min分离出上层物质，对其加热后，加入微沸蒸馏水洗涤，将洗涤后的脱臭馏出物在90～100℃下脱水，得到碱炼后的产品。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述碱炼反应，其中，所述按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液为按照脱臭馏出物质量12～13％的比例向其加入碱液。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述碱炼反应，其中，所述碱液其质量分数为5.11％～11.06％。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述碱炼反应，其中，所述碱液其质量分数为10.00％～11.06％。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述洗涤脱水，其中，所述微沸蒸馏水占混合液质量的10～15％。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述食用油脱臭馏出物，其中，所述食用油包括从玉米、小麦、大米、大麦、小米或燕麦中的一种或几种中提炼出的食用油。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述食用油为从玉米中提炼出的食用油。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述预热，其中，所述正己烷与所述食用油脱臭馏出物质量比为0.5～1：1。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述食用油脱臭馏出物为食用油精炼产物脱臭馏出物。作为本专利技术所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法的一种优选方案，其中：所述按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液为按照脱臭馏出物质量13％向其加入碱液，所述碱液质量分数为11.06％，所述微沸蒸馏水占混合液质量的15％，所述食用油脱臭馏出物为玉米油脱臭馏出物，所述正己烷与所述食用油脱臭馏出物质量比为0.8：1；向玉米油脱臭馏出物中加入正己烷，在搅拌转速为150r/min的条件下，加热至70℃并保持恒温，在350r/min搅拌条件下，向混合液中加入碱液，在70℃下碱炼50min，将混合液以4800r/min离心25min分离出上层物质，对其加热后，加入微沸蒸馏水洗涤，将洗涤后的脱臭馏出物在95℃下脱水，得到碱炼后的产品。本专利技术所具有的有益效果：本专利技术提供的碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法是通过碱炼产生的碱性皂化物具有的吸附作用，玉米赤霉烯酮易溶于碱性物质，碱性皂化物通过溶解及吸附可将脱臭馏出物中的玉米赤霉烯酮除去。同时，本专利技术为部分碱炼，可在降低脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮含量的同时，最大限度保留脱臭馏出物中的脂肪酸及其他生物活性成分。通过本专利技术提供的碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，可将脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮含量降低70.56％～94.02％，相关活性成分尤其是玉米油中抗氧化活性成分保留效果极好。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1步骤一，反应前的处理。于容器中加入10g的玉米油脱臭馏出物，加入等质量正己烷溶解，再装好搅拌装置。步骤二，加热反应。恒温恒压的条件下开始搅拌，搅拌转速为250r/min，搅拌加热至80℃并保持恒温。步骤三，碱炼反应。按照加碱量为脱臭馏出物质量的10％，碱溶液质量分数为8.00％，在350r/min搅拌条件下缓慢加入适量碱液，保持60℃碱炼35min。步骤四，分离。将混合液以5000r/min离心35min，分离出上层物质。步骤五，洗涤。将分离出的上层物质加热至洗涤温度，在已预热的分液装置中，按照脱臭馏出物的质量，加入15％微沸(90℃)的蒸馏水洗涤2～3遍，直至放出的废水呈碱性。步骤六，脱水。洗涤后的脱臭馏出物在95℃条件下脱水，得到碱炼后的脱臭馏出物。步骤七，检测(未脱除与脱除后试样)a.准确称取试样各2.00g于15mL离心管，并记录质量；b.加入10mL乙腈+水(9+1)(1.3.2)，摇匀后拧松离心管盖，超声提取20min；c.配平后于大容量离心机4800r/min离心5min；d.取上清液用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清，滤液备用；e.取上层清液4mL稀释至10mL，将稀释液以4mL/min的流速过免疫亲和柱，再依次以相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：包括，预热：向食用油脱臭馏出物中加入正己烷，在搅拌转速为120～300r/min的条件下，搅拌加热至50～90℃并保持恒温；碱炼反应：在200～400r/min搅拌条件下，按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液，在60～70℃条件下碱炼30～60min；洗涤脱水：将混合液以4500～5500r/min离心20～35min分离出上层物质，对其加热后，加入90～100℃水洗涤，将洗涤后的脱臭馏出物在90～100℃下脱水，得到碱炼后的产品。

【技术特征摘要】
1.一种碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：包括，预热：向食用油脱臭馏出物中加入正己烷，在搅拌转速为120～300r/min的条件下，搅拌加热至50～90℃并保持恒温；碱炼反应：在200～400r/min搅拌条件下，按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液，在60～70℃条件下碱炼30～60min；洗涤脱水：将混合液以4500～5500r/min离心20～35min分离出上层物质，对其加热后，加入90～100℃水洗涤，将洗涤后的脱臭馏出物在90～100℃下脱水，得到碱炼后的产品。2.如权利要求1所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：所述碱炼反应，其中，所述按照脱臭馏出物质量10％～15％的比例向其加入碱液为按照脱臭馏出物质量12～13％的比例向其加入碱液。3.如权利要求1或2所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：所述碱炼反应，其中，所述碱液其质量分数为5.11％～11.06％。4.如权利要求3所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：所述碱炼反应，其中，所述碱液其质量分数为10.00％～11.06％。5.如权利要求1所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的方法，其特征在于：所述洗涤脱水，其中，所述微沸蒸馏水占混合液质量的10～15％。6.如权利要求1所述碱炼脱除脱臭馏出物中玉米赤霉烯酮的...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄健花，金青哲，吴正章，郭春荣，朱文倩，杨美凤，王兴国，
申请(专利权)人：江苏科鼐生物制品有限公司，江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32