本发明专利技术涉及一种高纯度己内酰胺精制装置和净化方法，装置包括酸洗塔，碱洗塔，脱苯塔，分离器，闪蒸罐，加氢反应器，脱重塔，脱轻塔，蒸馏塔；己内酰胺苯溶液依次经过酸洗塔，碱洗塔，苯蒸馏塔，分离罐，闪蒸罐，加氢反应器，脱重塔，脱轻塔，蒸馏塔获得成品己内酰胺；方法包括使用稀硫酸水溶液洗涤己内酰胺苯溶液。本发明专利技术的优点在于，减少了水萃取，离子交换，蒸发等工序，大幅降低了水和蒸汽的消耗以及离子交换再生污水的排放，降低了生产成本，减轻了环保压力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及己内酰胺精制
，特别涉及一种高纯度已内酰胺精制装置和净化方法。
技术介绍
己内酰胺是一种重要的有机原料，主要用以制备聚酰胺—6纤维和制聚酰胺工程塑料。聚酰胺纤维具有强度高，耐磨性好，染色性好及可耐碱性、耐海水、不虫蛀、不发霉等特点，在工业上用来制作轮胎帘子线、鱼网、缆绳、降落伞等，民用可制作服装、地毯、袜子、蚊帐等。近十年来中国己内酰胺工业得到了蓬勃发展，国内各厂家的生产工艺主要以环己酮氨肟化法和HPO法为主流，其中又以环己酮氨肟化法居多。环己酮氨肟化法工艺成熟，流程比较简单，反应平和，但是精制难度高，流程长，能耗大。且经过多年的生产摸索，此工艺的产品质量达到国家标准优等品的水平基本上问题不大，但是难以承受的是后续精制工序能耗高的问题，特别是离子交换树脂再生时大量的水耗以及随之产生的污水处理费用和经过水反萃后己内酰胺水溶液提浓时蒸汽的消耗，在目前己内酰胺利润空间不断缩小，各厂家产品品质差别不大的情况下，能耗则决定了各厂家的产品竞争力，所以各己内酰胺生产厂家对精制工序的改造被提上日程。中国专利CN102143945A中公布了一种己内酰胺的精制方法：己内酰胺有机溶液的洗涤→己内酰胺有机溶液的精馏→高浓度己内酰胺加氢→脱水→己内酰胺精馏。该流程将己内酰胺有机溶液进行精馏得到高浓度的己内酰胺，直接避过了水反萃取，离子交换，蒸发工序。但是由于该专利所有权属于DSM，而DSM使用的是HPO+生产工艺，所以很多环己酮氨肟化工艺生产出来的己内酰胺苯溶液使用上述流程进行实验时，得到的己内酰胺产品质量中消光并不十分理想，达不到国标优等品的要求。因为该工艺没有水萃取，苯溶性杂质以及部分沸点和己内酰胺相近的杂质无法脱除。而该工艺则提供了己内酰胺苯溶液的另外一种净化流程，以改善己内酰胺苯溶液的质量，同时配套本工艺流程以改善成品己内酰胺的质量。
技术实现思路
本专利技术涉及一种高纯度己内酰胺精制装置和净化方法，减少水和蒸汽的消耗，同时还减少了离子交换再生污水的排放，其中碱度可以达到0.01mmol/kg，另外能降低己内酰胺苯溶液的消光，对其中一种有机杂质的去除效果非常明显，特别是这种有机杂质与己内酰胺沸点非常接近，无法在精馏系统中脱除。实现本专利技术的技术方案是，一种高纯度己内酰胺精制装置包括酸洗塔、碱洗塔、脱苯塔、分离罐、闪蒸罐、加氢反应器、脱重塔、脱轻塔、蒸馏塔；己内酰胺苯溶液从酸洗塔下部进入，稀酸水溶液从酸洗塔上部进入，酸洗塔上部与碱洗塔下部相连，稀碱水溶液从碱洗塔上部进入，碱洗塔上部碱洗后己内酰胺苯溶液在混合器中与脱盐水混合均匀后进入脱苯塔上部；脱苯塔顶部设有苯水气相出口，脱苯塔底部与分离罐加热器相连，分离罐加热器与分离罐中部相连，分离罐顶部与分离罐的真空系统连接，分离罐底部与闪蒸罐中部相连；闪蒸罐顶部与闪蒸罐的真空系统连接，闪蒸罐底部与加氢反应器相连；加氢反应器顶部有氢气接口，加氢反应器物料出口与脱重塔相连，脱重塔底部设有脱重塔再沸器、顶部与脱重塔真空系统连接，脱重塔上部馏分物料管线与脱轻塔相连；脱氢塔底部设有脱轻塔再沸器、顶部与脱轻塔真空系统连接，脱氢塔上部有轻组分馏分物料出口，脱轻塔塔釜与蒸馏塔再沸器底部相连，蒸馏塔顶冷凝器上方与蒸馏塔真空系统。进一步讲，酸洗塔为板式逆流萃取塔。进一步讲，碱洗塔为板式逆流萃取塔。进一步讲，脱苯塔进料己内酰胺苯溶液和脱盐水的体积比为1：8~12。进一步讲，加氢反应器为固定床加氢塔。进一步讲，脱重塔为板式或填料精馏塔。进一步讲，所述脱重塔真空系统为蒸汽喷射泵系统。一种己内酰胺苯溶液的净化方法为使用稀硫酸水溶液洗涤己内酰胺苯溶液；稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为0.5~0.8%wt。进一步讲，稀硫酸水溶液与己内酰胺苯溶液的体积比例为1：0.01~0.03。进一步讲，稀硫酸水溶液洗涤己内酰胺苯溶液后，采用重相分离方法进行分离。本专利技术的优点是，与传统己内酰胺精制工艺相比增加了碱洗塔、酸洗塔、脱重塔，脱轻塔等装置，减少了水反萃取，离子交换，蒸发等工序，大幅降低了水和蒸汽的消耗以及离子交换再生污水的排放，不仅降低了消耗，减轻了环保压力，产品质量也得到了明显提升。一种己内酰胺苯溶液的净化方法中硫酸水溶液的浓度不是越高越好的，硫酸浓度达到某个值后己内酰胺苯溶液的消光值反而上涨，而且硫酸含量过高对设备的腐蚀将会加剧，所以控制硫酸水溶液的浓度在0.5~0.8%wt；一种己内酰胺苯溶液的净化方法中硫酸水溶液的使用量不能无限制的增加，水本身对己内酰胺苯溶液是有洗涤效果的，它对硫酸根离子等水溶性杂质有较好的除除效果，但是己内酰胺在水中的溶解度非常大，使用水洗涤己内酰胺苯溶液后得到的水相中己内酰胺浓度最高可达到50%wt，所以洗涤液中水的含量不可过高，即洗涤液与己内酰胺苯溶液的体积流量比不可过高，高比例会使大量的己内酰胺循环至前工序，增加前工序负荷，所以硫酸水溶液与己内酰胺苯溶液的体积比例为1：0.01~0.03。附图说明图1是一种高纯度己内酰胺精制装示意图。图中：1-酸洗塔、2-碱洗塔、3-脱苯塔、4-分离罐、5-闪蒸罐、6-加氢反应器、7-脱重塔、8-脱轻塔、9-蒸馏塔、10-混合器、11-分离罐加热器、12-脱重塔再沸器、13-脱轻塔再沸器、14-稀酸水溶液、15-己内酰胺苯溶液、16-稀碱水溶液、17-酸洗后己内酰胺苯溶液、18-碱洗后己内酰胺苯溶液、19-脱盐水、20-苯水气相出口、21-己内酰胺水溶液、22-分离罐的真空系统、23-经分离罐处理后的己内酰胺、24-闪蒸罐的真空系统、25-经闪蒸罐处理后的己内酰胺、26-氢气、27-加氢后的己内酰胺、28-脱重塔回流管、29-脱重塔蒸馏物、30-脱重残液、31-脱轻塔塔釜的己内酰胺、32-脱轻塔回流、33-轻组分馏分物料出口、34-脱重塔真空系统、35-脱轻塔真空系统、36-蒸馏得到的己内酰胺产品、37-蒸馏塔真空系统、38-蒸馏塔顶冷凝器热水上水管、39-蒸馏塔顶冷凝器热水回水管、40-经蒸馏塔处理后的己内酰胺重残液、41-酸洗残液、42-碱洗残液、43-脱苯塔再沸器加热蒸汽管、44-脱苯塔再沸器蒸汽冷凝液管、45-蒸馏塔再沸器加热蒸汽、46-蒸馏塔再沸器蒸汽冷凝液。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。如图1所示，一种高纯度己内酰胺精制装置包括酸洗塔1、碱洗塔2、脱苯塔3、分离罐4、闪蒸罐5、加氢反应器6、脱重塔7、脱轻塔8、蒸馏塔9，优选的，酸洗塔1和碱洗塔2为两塔串联的除杂洗涤系统；己内酰胺苯溶液从酸洗塔1下部进入，稀酸水溶液从酸洗塔1上部进入，酸洗塔1（优选的，酸洗塔1为板式逆流萃取塔）上部与碱洗塔2（碱洗塔2为板式逆流萃取塔）下部相连，工作时，酸洗后己内酰胺苯溶液17从酸洗塔1上部进入碱洗塔2下部，酸洗残液41从酸洗塔1底部排出；稀碱水溶液16从碱洗塔2上部进入，碱洗塔2上部碱洗后己内酰胺苯溶液18在混合器10中与脱盐水19混合均匀后进入脱苯塔3上部，碱洗残液42通过碱洗塔2底部排出，优选的，脱苯塔3进料己内酰胺苯溶液和脱盐水的体积比为1：8~12；脱苯塔3顶部设有苯水气相出口20，工作时，苯水气相从苯水气相出口20排出，脱苯塔3底部与分离罐加热器11相连，分离罐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度己内酰胺精制装置，其特征是：所述精制装置包括酸洗塔（1）、碱洗塔（2）、脱苯塔（3）、分离罐（4）、 闪蒸罐（5）、加氢反应器（6）、脱重塔（7）、脱轻塔（8）、蒸馏塔（9）；己内酰胺苯溶液从酸洗塔（1）下部进入，稀酸水溶液从酸洗塔（1）上部进入，酸洗塔（1）上部与碱洗塔（2）下部相连，稀碱水溶液从碱洗塔（2）上部进入，碱洗塔（2）上部碱洗后己内酰胺苯溶液在混合器（10）中与脱盐水混合均匀后进入脱苯塔（3）上部；脱苯塔（3）顶部设有苯水气相出口，脱苯塔（3）底部与分离罐加热器（11）相连，分离罐加热器（11）与分离罐（4）中部相连，分离罐（4）顶部与分离罐的真空系统（22）连接，分离罐（4）底部与闪蒸罐（5）中部相连；闪蒸罐（5）顶部与闪蒸罐的真空系统（24）连接，闪蒸罐（5）底部与加氢反应器（6）相连；加氢反应器（6）顶部有氢气接口，加氢反应器（6）物料出口与脱重塔（7）相连，脱重塔（7）底部设有脱重塔再沸器（12）、顶部与脱重塔真空系统（34）连接，脱重塔（7）上部馏分物料管线与脱轻塔（8）相连；脱氢塔（8）底部设有脱轻塔再沸器（13）、顶部与脱轻塔真空系统（35）连接，脱氢塔（8）上部有轻组分馏分物料出口，脱轻塔（8）塔釜与蒸馏塔（9）再沸器底部相连，蒸馏塔（9）顶冷凝器上方与蒸馏塔真空系统（37）。...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度己内酰胺精制装置，其特征是：所述精制装置包括酸洗塔（1）、碱洗塔（2）、脱苯塔（3）、分离罐（4）、闪蒸罐（5）、加氢反应器（6）、脱重塔（7）、脱轻塔（8）、蒸馏塔（9）；己内酰胺苯溶液从酸洗塔（1）下部进入，稀酸水溶液从酸洗塔（1）上部进入，酸洗塔（1）上部与碱洗塔（2）下部相连，稀碱水溶液从碱洗塔（2）上部进入，碱洗塔（2）上部碱洗后己内酰胺苯溶液在混合器（10）中与脱盐水混合均匀后进入脱苯塔（3）上部；脱苯塔（3）顶部设有苯水气相出口，脱苯塔（3）底部与分离罐加热器（11）相连，分离罐加热器（11）与分离罐（4）中部相连，分离罐（4）顶部与分离罐的真空系统（22）连接，分离罐（4）底部与闪蒸罐（5）中部相连；闪蒸罐（5）顶部与闪蒸罐的真空系统（24）连接，闪蒸罐（5）底部与加氢反应器（6）相连；加氢反应器（6）顶部有氢气接口，加氢反应器（6）物料出口与脱重塔（7）相连，脱重塔（7）底部设有脱重塔再沸器（12）、顶部与脱重塔真空系统（34）连接，脱重塔（7）上部馏分物料管线与脱轻塔（8）相连；脱氢塔（8）底部设有脱轻塔再沸器（13）、顶部与脱轻塔真空系统（35）连接，脱氢塔（8）上部有轻组分馏分物料出口，脱轻塔（8）塔釜与蒸馏塔（9）再沸器底部相...
【专利技术属性】
技术研发人员：周学军，王海军，刘亚洲，
申请(专利权)人：湖北三宁化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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