纳米级二硫化钼的生产系统及其生产方法技术方案

本发明专利技术公开了一种纳米级二硫化钼的生产系统及其生产方法，它包括：反应沉淀池，包括设于反应沉淀池上部的废气回收装置；废气回收装置包括密封法兰和三级碱液吸收塔，三级碱液吸收塔与蒸发器连接，蒸发器与反应料进口连接；加压过滤机的入料口与渣浆泵A连接，加压过滤机的滤液出口与板框过滤机连接；板框过滤机的入料口与渣浆泵B连接，板框过滤机的滤液出口与膜分离装置连接，膜分离装置的滤液出口与反应料进口连接。本发明专利技术的生产系统的产率和产量都明显高于现有技术，其收益比高，利润空间大，得到的产品品质高，可行性好。同时，本发明专利技术的生产系统几乎不对外排出有毒废液和有毒废气，实现了绿色生产，值得推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米级二硫化钼的生产制备领域，特别涉及一种纳米级二硫化钼的生产系统及其生产方法。
技术介绍
纳米二硫化钼以其特殊的结构而具有独特的物理和化学性质，广泛应用于石油加氢脱硫、非水锂电池、高弹性新材料及其涂层和光电化学电池等领域。目前，纳米二硫化钼的制备方法有很多，但大多数制备方法只能局限于实验室，能达到工业级规模化生产的方法却相对很少，大多采用化学合成法、热分解法和氧化法等，热分解法一般是通过热解MoS3来得到目标产品，该方法的制备过程、设备及操作简单，对生产人员专业水平要求不高，适应性较强，但是由于该方法在制备时温度控制很重要，温度低可能会得到非晶态MoS2，温度较高晶体则容易生长，同时产生的单质硫对设备腐蚀较严重，产率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl3自身氧化反应制备出MoS2，氧化法制得的纳米MoS2纯度很高，产物粒径可达0.01-0.03μm，但是由于制备过程中使用的羰基钼毒性强，同时还会产生CO气体，对环境和人的影响较大，因而制约了其发展；化学合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化学反应合成纳米MoS2，反应过程简单，操作方便，产率高，成本低，是应用最广泛的方法。在现有利用液相沉淀法生产纳米MoS2中，废气和废液产生量较大，原料和反应物消耗严重，由于二硫化钼价格市场的长期持续低迷，在高消耗量的同时，由于投资成本问题，企业往往将未达标的废气和废物直接对外排放，这些问题都导致二硫化钼生产企业属于高污染企业。另外，现有的二硫化钼生产企业的产率往往较低，产品里面往往还会含有有机溶剂（现有技术采用吡啶、肼等有机物作为溶剂），生产规模较小，不能实现大批量连续生产，其在反应沉淀工艺中，往往周期较长，效率较低。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纳米级二硫化钼的生产系统及其生产方法，通过优化现有生产工艺，提高纳米二硫化钼的产率和产量，并同时解决环境污染和产品品质低的问题。本专利技术采用的技术方案如下：一种纳米级二硫化钼的生产系统，它包括：反应沉淀池，包括设于反应沉淀池上部的废气回收装置，设于反应沉淀池下部的清液口和浆料出口，反应沉淀池用于反应和沉淀中间产物；废气回收装置，包括密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与设于密封法兰上的反应料进口连接，反应料进口连通反应沉淀池；加压过滤机，加压过滤机的入料口与渣浆泵A连接，加压过滤机的滤渣口与清洗装置连接，加压过滤机的滤液出口与板框过滤机连接；板框过滤机，板框过滤机的入料口与渣浆泵B连接，板框过滤机的滤渣口与清洗装置连接，板框过滤机的滤液出口与膜分离装置连接，膜分离装置的滤液出口与反应料进口连接；渣浆泵A的输入端连接浆料出口，用于将浆料输送至加压过滤机内，渣浆泵B的输入端连接清液口，用于将清液输送至板框过滤机内。进一步，清洗装置的物料出口与真空干燥机连接，真空干燥机的物料出口与计量器连接，计量器内的物料通过输送装置输送至破碎机内，破碎机的出口与粉体破碎机连接，粉体破碎机的出口与收尘器连接，收尘器的粉末出口与气固反应器连接，气固反应器的废气出口与除尘器连接，气固反应器的粉体出口与收集装置连接，除尘器的粉末出口与收集装置连接，除尘器的废气排出口与废气回收装置连接。进一步，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通，浆料出口与渣浆泵连接，渣浆泵的输出口与板框过滤机连接。本专利技术还包括一种纳米级二硫化钼生产系统的生产方法，它包括以下步骤：步骤1、清洗反应沉淀池，将设计量的去离子水通过反应沉淀池的原料进口加入反应池中，然后将固体原料钼酸铵和原料硫化钠按S：Mo摩尔比为4-5:1通过原料进口加入反应池中，启动永磁感应装置，待固体完全混合溶解后，加入配比量的分散剂进行分散，然后启动气泵；步骤2、步骤1完成后，等待反应池充分搅拌反应，然后向反应池内添加配比量的HCl溶液进行中和反应，等待反应池充分搅拌反应，得到浑浊液，待溶液的浑浊度不再发生明显变化时，关闭永磁感应装置，使反应池内的浑浊液静置沉淀分层；步骤3、待步骤2中的浑浊液出现明显分层时，打开浆料通道，浑浊液下部高浓度溶液涌入浓缩池内，待高浓度溶液全部融入浓缩池后，关闭浆料通道，高浓度溶液在浓缩池内继续静置沉淀分层，此时，若反应池内需要继续用于原料混合反应时，则继续向反应池添加反应原料并再次启动永磁感应装置，若不需要继续反应，则开启清液出口A，反应池内的溶液流入上清液池内；步骤4、待步骤3的浓缩池内的高浓度溶液出现明显分层时，开启浆料出口，使浓缩池内底部形成的浆料通过渣浆泵A泵入加压过滤机内进行过滤，待浓缩池内底部的浆料全部流出后，开启清液出口B，浓缩池内剩余溶液流入上清液池内；步骤5、开启上清液池底部的清液口，上清液池内的溶液通过渣浆泵B泵入板框过滤机中进行过滤；步骤6、加压过滤机接收来料后对来料进行过滤，过滤时加入去离子水进行淡化过滤，得到的滤渣通过滤渣口排入清洗装置中进行清洗，滤液则通过滤液出口排入板框过滤机中进行再次过滤；步骤7、板框过滤机接收来料后对来料进行过滤，得到的滤渣通过滤渣口排入清洗装置中进行清洗，滤液则通过滤液出口排入膜分离装置中进行膜分离淡化处理，膜分离装置将来料淡化处理后，通过反应料进口排入反应池内实现废水循环利用；步骤8、清洗装置接收来料后对来料进行清洗处理，然后将清洗后的来料排入真空干燥机内，真空干燥机对来料进行真空干燥处理，干燥温度为80-90℃，干燥完成后，得到块状物料，将块状物料送至计量器进行称重，计算收率，检验原料反应是否进行彻底，若收率较低，则调整S：Mo的摩尔比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理论收率为止；步骤9、步骤8完成后，将干燥后的物料送至破碎机中进行细碎，使块状物料破碎为颗粒状物料，然后将得到的颗粒状物料输送至粉体破碎机中进行粉碎，粉体破碎机将物料分碎为平均粒径为0.6-0.8μm的粉末，然后通过收尘器收集；步骤10、收尘器将收集的粉末排入气固反应器中，排空气固反应器内的空气，在真空环境下，于500-900℃通入氮气和氢气体积比为4:3的混合气体进行气固反应，反应时严格控制气体中的氧含量低于0.001mL/m3，待完全反应后，除尘器将收集的粉末和气固反应器内的粉末排入收集装置内，即得到纳米二硫化钼产品，废气则通过除尘器的废气排出口排入废气回收装置内；步骤11、废气回收装置接收来自除尘器和气泵的废气，并将废气送入三级碱液吸收塔内进行碱液吸收，待吸收完全后，碱液通过吸收液输出端排入蒸发器内进行蒸发浓缩，剩余气体经检测合格后直接对外排放；步骤12、蒸发器接收碱液并进行蒸发浓缩，待浓缩的碱液浓度合格后，碱液通过反应料进口进入反应池内，实现废物循环利用。进一步，在步骤10中，升温顺序为，先升温气固反应器至500-550℃，然后通入混合气体，检测气固反应器内的气压，待气固反应器内气压发生明显变化时，升温气固反应器至800℃，继续观察气压变化，待气压出现明显下降时，升温气固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米级二硫化钼的生产系统，其特征在于，它包括：反应沉淀池，包括设于反应沉淀池上部的废气回收装置，设于反应沉淀池下部的清液口和浆料出口，反应沉淀池用于反应和沉淀中间产物；废气回收装置，包括密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与设于密封法兰上的反应料进口连接，反应料进口连通反应沉淀池；加压过滤机，加压过滤机的入料口与渣浆泵A连接，加压过滤机的滤渣口与清洗装置连接，加压过滤机的滤液出口与板框过滤机连接；板框过滤机，板框过滤机的入料口与渣浆泵B连接，板框过滤机的滤渣口与清洗装置连接，板框过滤机的滤液出口与膜分离装置连接，膜分离装置的滤液出口与反应料进口连接；渣浆泵A的输入端连接浆料出口，用于将浆料输送至加压过滤机内，渣浆泵B的输入端连接清液口，用于将清液输送至板框过滤机内。

【技术特征摘要】
1.一种纳米级二硫化钼的生产系统，其特征在于，它包括：反应沉淀池，包括设于反应沉淀池上部的废气回收装置，设于反应沉淀池下部的清液口和浆料出口，反应沉淀池用于反应和沉淀中间产物；废气回收装置，包括密封法兰，设于密封法兰顶部的气泵，设于气泵输出端的三级碱液吸收塔，三级碱液吸收塔的吸收液输出端与蒸发器的输入端连接，蒸发器的物料输出端与设于密封法兰上的反应料进口连接，反应料进口连通反应沉淀池；加压过滤机，加压过滤机的入料口与渣浆泵A连接，加压过滤机的滤渣口与清洗装置连接，加压过滤机的滤液出口与板框过滤机连接；板框过滤机，板框过滤机的入料口与渣浆泵B连接，板框过滤机的滤渣口与清洗装置连接，板框过滤机的滤液出口与膜分离装置连接，膜分离装置的滤液出口与反应料进口连接；渣浆泵A的输入端连接浆料出口，用于将浆料输送至加压过滤机内，渣浆泵B的输入端连接清液口，用于将清液输送至板框过滤机内。2.如权利要求1所述的纳米级二硫化钼的生产系统，其特征在于，清洗装置的物料出口与真空干燥机连接，真空干燥机的物料出口与计量器连接，计量器内的物料通过输送装置输送至破碎机内，破碎机的出口与粉体破碎机连接，粉体破碎机的出口与收尘器连接，收尘器的粉末出口与气固反应器连接，气固反应器的废气出口与除尘器连接，气固反应器的粉体出口与收集装置连接，除尘器的粉末出口与收集装置连接，除尘器的废气排出口与废气回收装置连接。3.如权利要求2所述的纳米级二硫化钼的生产系统，其特征在于，反应沉淀池包括反应池和浓缩池，反应池下底部至少一处内凹形成内凹部，内凹部处装有驱动溶液斜向流动的永磁感应装置，浓缩池的底部设有浆料出口，反应池和浓缩池通过隔离板隔离，隔离板底部设有活动板，反应池通过活动板与浓缩池连通，浆料出口与渣浆泵连接，渣浆泵的输出口与板框过滤机连接。4.一种如权利要求1-3之一所述的纳米级二硫化钼生产系统的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、清洗反应沉淀池，将设计量的去离子水通过反应沉淀池的原料进口加入反应池中，然后将固体原料钼酸铵和原料硫化钠按S：Mo摩尔比为4-5:1通过原料进口加入反应池中，启动永磁感应装置，待固体完全混合溶解后，加入配比量的分散剂进行分散，然后启动气泵；步骤2、步骤1完成后，等待反应池充分搅拌反应，然后向反应池内添加配比量的HCl溶液进行中和反应，等待反应池充分搅拌反应，得到浑浊液，待溶液的浑浊度不再发生明显变化时，关闭永磁感应装置，使反应池内的浑浊液静置沉淀分层；步骤3、待步骤2中的浑浊液出现明显分层时，打开浆料通道，浑浊液下部高浓度溶液涌入浓缩池内，待高浓度溶液全部融入浓缩池后，关闭浆料通道，高浓度溶液在浓缩池内继续静置沉淀分层，此时，若反应池内需要继续用于原料混合反应时，则继续向反应池添加反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：许霞，
申请(专利权)人：攀枝花市九鼎智远知识产权运营有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51