一种纳米催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米吸附剂的制备方法，将硫酸铜、硫酸锰加入足量的去离子水中，加热至８０－９０℃，加入介孔材料，保温搅拌１－５小时后，加入强碱溶液，继续搅拌１０－６０ｍｉｎ，趁热过滤，将滤饼洗涤至中性，将滤饼于７０℃－１５０℃下干燥至恒重后，于１５０－５００℃下煅烧２－６小时，冷却至室温，过筛取４０－８０目颗粒即可，硫酸铜、硫酸锰、介孔材料的摩尔比为１∶１－５∶３－８。本发明专利技术与现有技术相比，通过在介孔固体中组装硫酸铜、硫酸锰，能够选择性地吸附截留或催化转化有害物质，同时又可克服由于直接使用纳米粉体而易扬尘难以加工和易被吸入人体损害健康等缺点。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米催化剂的制备方法这一
，特别属于用于除去或减少烟草中有害物质的纳米催化剂这一

技术介绍
纳米科学是一门新兴科学，纳米技术是21世纪主导技术，纳米材料是21世纪的新型材料。纳米材料由于其特殊结构，具有许多与传统材料不同的物理、化学性能及其广泛的应用前景。纳米材料的一个重要应用领域就是作为催化剂。有人预计纳米颗粒催化剂在21世纪可能成为催化反应的主要角色。与一般催化剂相比，纳米颗粒催化剂由于表面活性位点增多、化学反应接触面增大、气体通过纳米材料的扩散速度成千上万倍的增加，使得催化效率大大增高。因此，纳米技术在卷烟减害降焦中应用已成为当前的一个热门研究领域。吕功煊等人应用含纳米贵重金属催化材料制作二元复合滤棒卷烟，可使烟气CO降低26.9％。Shine等人使用Pd-Cu/Al2O3催化材料可使烟气CO降低25％。谢笑天等人将纳米吸附剂添加到滤棒中，可降低卷烟焦油。Ping Li等人利用纳米粉体材料Fe2O3，可降低烟气CO等有害成分。在上述技术中，有的应用贵重金属，成本高；有的应用粉体纳米材料，易扬尘难加工、易被吸入人体造成危害。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本低、粉尘少的纳米催化剂的制备方法。本专利技术解决技术问题的技术方案为一种纳米催化剂的制备方法，将硫酸铜、硫酸锰加入足量的去离子水中，加热至80-90℃，加入介孔材料，保温搅拌1-5小时后，加入强碱溶液，继续搅拌10-60min，趁热过滤，将滤饼洗涤至中性，将滤饼于70℃-150℃下干燥至恒重后，于150-500℃下煅烧2-6小时，冷却至室温，过筛取40-80目颗粒即可，硫酸铜、硫酸锰、介孔材料的摩尔比为1∶1-5∶3-8。所述的介孔材料为中孔活性炭，其粒径为40-80目。优选的硫酸铜、硫酸锰、介孔材料的摩尔比为1∶2∶7。优选的干燥温度为90-110℃。优选的煅烧温度为150-250℃。在本专利技术中，强碱溶液量的多少对本专利技术影响不大。本专利技术所制备的纳米催化剂，不仅比表面大，同时介孔复合体中复合氧化物是氧化还原性催化剂，其反应机理与一般酶催化反应中Michaelis-Menten机理类似，即催化剂与反应物相互作用形成一种中间态或表面活性物种，催化反应由此进行。其氧化过程是CO在金属氧化物上进行氧化反应，首先被高价金属氧化，同时金属氧化物被还原。然后被还原的低价金属再被气相氧氧化，形成氧化还原循环。具体过程如下CO+MO←→CO2+M(1)M+1/2O2←→MO (2)总反应CO+1/2O2←→CO2(3)本专利技术与现有技术相比，通过在介孔固体中组装硫酸铜、硫酸锰，能够选择性地催化转化或吸附截留有害物质，同时又可克服由于直接使用纳米粉体而易扬尘难以加工和易被吸入人体损害健康等缺点。用本专利技术制成的复合滤棒卷烟烟气中的焦油降低了21.4％，烟碱降低了19.3％，一氧化碳降低了23.0％，苯并[a]芘降低了18.4％，烟草特有亚硝胺(NNN、NAT、NAB、NNK)分别降低了39.6％，31.4％，27.7％，22.0％。附图说明图1为实施例1所制备纳米催化剂的电子显微镜(HRTEM)图谱。图2为介孔材料的电子显微镜(HRTEM)图谱。具体实施例方式非限定实施例如下本专利技术所制备纳米催化剂的催化活性和稳定性评价是用配有流量控制的小型固定反应床，反应温度用数字温控仪控制，温度控制精度为0.1℃，按照主流烟气中CO的大致比例配制标准混合气体(CO 2.5％，O210.0％，N287.5％)，空速9000mL/g/h，反应器入口和出口气体浓度利用在线气相色谱仪进行检测，用出口CO转化率来评价催化剂的催化活性。实施例1在反应罐中，加入CuSO4.H2O 80mol、MnSO4.H2O 160mol和500公斤去离子水，边搅拌边加热，加热到80℃，加入42公斤40-80目活性炭，保温搅拌1h后，缓慢滴加90L NaOH溶液(w/w，25％)，继续搅拌10min，趁热过滤，用热去离子水洗涤至中性，将所得固体在110℃下干燥至恒重，再将固体于200℃煅烧3h，冷却后过筛取40-80目颗粒，即可。实施例2除加入CuSO4.H2O 80mol、MnSO4.H2O 80mol外，其余与实施例1相同。实施例3除加入CuSO4.H2O 80mol、MnSO4.H2O 240mol外，其余与实施例1相同。实施例4除加入CuSO4.H2O 80mol、MnSO4.H2O 320mol外，其余与实施例1相同。实施例5除加入CuSO4.H2O 80mol、MnSO4.H2O 400mol外，其余与实施例1相同。表1 表1显示，当硫酸铜与硫酸锰的摩尔比为1∶2时，纳米催化剂催化氧化CO的效果最好。实施例6除干燥温度为70℃外，其余与实施例1相同。实施例7除干燥温度为90℃外，其余与实施例1相同。实施例8除干燥温度为110℃外，其余与实施例1相同。实施例9除干燥温度为150℃外，其余与实施例1相同。表2 表2显示，当干燥温度为90-110℃时，纳米催化剂催化氧化CO的效果最好。实施例10除煅烧温度为150℃外，其余与实施例1相同。实施例11除煅烧温度为250℃外，其余与实施例1相同。实施例12除煅烧温度为400℃外，其余与实施例1相同。实施例13除煅烧温度为500℃外，其余与实施例1相同。表3 表3显示，当煅烧温度为150-250℃时，纳米催化剂催化氧化CO的效果最好。图1、图2显示实施例1所制备的纳米颗粒催化剂，其粒径在2nm-16nm，平均粒经约4nm，并已被组装到介孔固体中。实施例1所制备的纳米催化剂的催化活性和稳定性评价表4 实施例14为放置6个月后的实施例1。由表4可知活性炭最初对CO有吸附作用，但很快达到吸附平衡，实施例1对CO催化转化率平均为32.1％，放置6个月后的介孔复合体实施例1对CO的催化氧化转化率平均为26.0％，比新制的实施例1的催化活性降低不多，这说明本专利技术所制备的纳米催化剂的催化活性高且稳定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：将硫酸铜、硫酸锰加入足量的去离子水中，加热至８０－９０℃，加入介孔材料，保温搅拌１－５小时后，加入强碱溶液，继续搅拌１０－６０ｍｉｎ，趁热过滤，将滤饼洗涤至中性，将滤饼于７０℃－１５０℃下干燥至恒重后，于１５０－５００℃下煅烧２－６小时，冷却至室温，过筛取４０－８０目颗粒即可，硫酸铜、硫酸锰、介孔材料的摩尔比为１∶１－５∶３－８。

【技术特征摘要】
1.一种纳米吸附剂的制备方法，其特征在于将硫酸铜、硫酸锰加入足量的去离子水中，加热至80-90℃，加入介孔材料，保温搅拌1-5小时后，加入强碱溶液，继续搅拌10-60min，趁热过滤，将滤饼洗涤至中性，将滤饼于70℃-150℃下干燥至恒重后，于150-500℃下煅烧2-6小时，冷却至室温，过筛取40-80目颗粒即可，硫酸铜、硫酸锰、介孔材料的摩尔比为1∶1-5∶3-8。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒俊生，张悠金，田振峰，方智勇，
申请(专利权)人：安徽中烟工业公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]