本发明专利技术化学还原法制备ＩｎＡｓ，ＧａＡｓ的方法，将一定配比的镓或铟和砷的氯化物混合后，在苯、甲苯或其它非水有机溶剂中，按反应计量比加入１．１至３．５倍的还原剂，在密闭和１２０～３５０℃温度条件下反应，固液分离，依次用有机溶剂、稀盐酸、蒸馏水洗涤，真空干燥，即得产物ＩｎＡｓ或ＧａＡｓ。本发明专利技术原材料易得、价廉，避免了使用剧毒气体ＡｓＨ↓［３］，设备简单，操作简便、安全，产率高，易于工业化生产。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
一种砷化铟、砷化镓的化学还原制备方法本专利技术涉及半导体材料的制备方法，特别是砷化铟、砷化镓的制备方法。现有制备砷化铟、砷化镓的方法主要有：1.双管电炉金属蒸汽高温气相沉积法，2.分子束外延技术(MBE)，3.金属有机化合物化学气相沉积法(MOCVD)，4.液相生长法(Solution-Liquid-Solid(irowth)。1956年，在美国《物理评论》(Physics Review)第104卷1562页上，首次报道了真空高温气相沉积法合成InAs方法，但要求在高真空(＜10-5τ)、双管电炉高温条件(＞950℃)下进行反应，反应过程中还必须严格控制As和In的蒸气压，否则，得到的半导体化合物将严重偏离化学计量比。此法要实现工业生产相当困难，至今尚未实现。1989年，在美国《科学》(Science)，第245卷，391页报道的分子束外延技术合成III-V族半导体。1983年，在美国《应用物理通讯》(Applied PhysicsLetters)，第43卷，658页报道了合成III-V族半导体化合物的金属有机化合物气相沉积法。1995年，在美国《科学》第270卷，1791页，采用液相生长法成功地合成出InAs、GaAs。上述方法都要通过镓或铟的挥发性的金属有机化合物和剧毒的AsH3，在较高温度下反应，而且由于反应原料Ga、In金属有机化合物的制备、纯化相当困难，反应条件苛刻，过程复杂，成本高，反应过程相当难控制，还要求反应过程中达到严格的无水、无氧操作，对设备及其合成控制要求极高，因此大大增加了上述方法的难度，在工业生产上缺乏实用性。本专利技术的目的在于提供一种采用化学还原法合成InAs，GaAs化合物的方法，可在较低温度和避免剧毒的AsH3气体条件下，能够以廉价易得的铟、镓、砷的氯化物为原料，在简单的反应条件下，合成出InAs，GaAs化合物半导体材料，以克服现有技术中存在的上述缺陷。本专利技术InAs，GaAs的制备方法，其特征在于按化学反应计量比的GaCl3和/或InCl3，与AsCl3合在一起，在苯、甲苯或其它非水有机溶剂中，加入按反应计量比1.1至3.5倍的还原剂，在密闭的反应器中，在120～350℃温度条件下反应，然后固液分离，产物依次用有机溶剂、1-2mol/l稀盐酸、蒸馏水洗至中性，40～80℃真空干燥。由于本专利技术采用非水有机溶剂体系，将反应密封在反应器中进行，设备简单，操作简便安全，避免采用无水、无氧这类难度较大的操作技术，克服了现有技术因剧毒气体原料而易发生泄漏的隐患，且溶剂可回收循环使用。采用本专利技术方法可通过控制反应温度和反应时间获得平均粒径10nm以上的InAs、GaAs纳米超微粉。以满足不同应用领域的需求。本专利技术方法与现有方法相比，由于可直接以Ga、In、As的氯化物为原料，这些原料易于通过它们的单质、氧化物或其它盐类转化而来，所以本专利技术方法具有原材料廉价、易得，设备简单，操作控制简便、安全，避免了使用剧毒气体AsH3和难以制备、不稳定的Ga或In的金属有机化合物，既降低了成本，保证了产品的性能，又减少了对环境污染的威胁和生产操作过程的危险性。该技术适用范围广泛，获得的产物可广泛用于不同应用领域的要求，易于工业化生产。-->以下为本专利技术方法制备InAs、GaAs的几个实施例。实施例1.称取In2O3 2.876克，As2O3 1.978克，置于烧杯中，加入15ml浓HCl溶解，缓慢加热，蒸发至原有体积的1/3，然后转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釡中，加二甲苯溶剂到150ml，加入锌粉2.145克，密封于反应釜中，在180℃反应3天(72小时)，冷却至室温，打开釜，抽滤即得灰黑色产物，每次用20ml二甲苯溶剂洗涤两迪，再用稀盐酸(1-2mol/l)洗涤3-4遍，再用蒸馏水洗涤至中性，在40-80℃，真空干燥，即得纯净的InAs产品，X射线衍射和化学分析鉴定，产物为纯InAs，由电镜显示微粒平均粒径约20-30nm。实施例2.称取InCl32.212克，AsCl3 1.813克，于高压釜中，加入150ml苯，然后加入0.85克化学纯金属Mg粉，密封反应釜，在150℃反应2-3天，冷却到室温，抽滤，即得灰黑色产物，先经溶剂苯洗涤、稀盐酸洗涤，再用蒸馏水洗涤，抽干后于60-80℃真空干燥，即得产物InAs，经X-射线衍射物相鉴定和化学分析，产物为纯的InAs，平均粒径约为20-30nm。实施例3.称取InCl3 2.212克，AsCl3 1.813克，置于高压釜中，加入150ml苯，加入Zn粉2.2克，于350℃密闭在高压釜中反应3天，冷却至室温，即得灰黑色产物，依次经苯洗涤，稀盐酸洗涤，蒸馏水洗涤，抽干后于60-80℃条件下真空干燥即得纯净的InAs，GaAs。产物平均粒径大于50nm。如欲获得较大颗粒的晶体，可根据晶体生长情况，在维持原有反应条件的情况下，延长反应时间至晶体长至所需大小。实施例4.取In2O3 2.87克，As2O3 1.97克，加15ml浓盐酸溶解后，慢慢蒸发至原有体积的1/3，转入高压釜中，加入苯溶剂150ml，加入NaH2PO2·H2O2.5克或金属钠4克，迅速密封在高压釜中250℃反应3天，冷却后，抽滤，产物经稀HCl(1-2mol/l)洗涤3-4遍，再用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，于60-80℃干燥，即得纯净的InAs产物。若将上述反应原料InCl3或In2O3改为等摩尔量的GaCl3，则所得产物为GaAs。若用一定配比的InCl3和GaCl3取代上述的InCl3还可获得(GaIn)As复合物。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＩｎＡｓ，ＧａＡｓ的制备方法，其特征在于按化学反应计量比的ＧａＣｌ↓［３］和／或ＩｎＣｌ↓［３］，与ＡｓＣｌ↓［３］混合在一起，在苯、甲苯或其它非水有机溶剂中，加入按反应计量比１．１至３．５倍的还原剂，在密闭的反应器中，在１２０～３５０℃温度条件下反应，然后固液分离，产物依次用有机溶剂、１－２ｍｏｌ／ｌ稀盐酸、蒸馏水洗至中性，４０～８０℃真空干燥。
【技术特征摘要】
1.一种InAs，GaAs的制备方法，其特征在于按化学反应计量比的GaCl3和/或InCl3，与AsCl3混合在一起，在苯、甲苯或其它非水有机溶剂中，加入按反应计量比1....
【专利技术属性】
技术研发人员：李亚栋，段镶锋，钱逸泰，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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