本发明专利技术涉及一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于基于非氢气处理气氛下，采用快速热化学气相沉积法在热处理温度为820～900℃条件下实现了具有良好性能的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的快速制备，所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，载流子迁移率可达5420～5780cm2/Vs，400nm处透过率为97.4～97.6％。可用于工业化批量生产。本发明专利技术工艺流程简单，制备周期短，有利于降低成本要求，实现技术推广和商业推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，尤其是提供一种不以氢气为反应气氛的前提下，在较低反应温度和较短制备周期下实现可用于工业化批量生产的具有良好均一性和稳定性的大尺寸石墨烯导电透明薄膜的工业化制备方法，属于智能显示及先进薄膜制备领域。
技术介绍
透明导电薄膜以其良好的导电性能、在可见光范围的高透过率以及在红外区域内的高反射率，在平面显示器、电致窗口材料和触控面板等智能显示领域应用广泛。近年来，随着电子产业的飞速发展和人们生活水平的不断提高，人们对智能显示用透明导电薄膜材料的需求量日益增加，关于智能显示用透明导电薄膜材料的研究越来越受到人们的重视，应用前景十分广阔。氧化铟锡(ITO)作为传统智能显示用透明导电薄膜材料以其膜层导电性好，硬度高，具有良好的透过性能和加工性能等优势，目前已被广泛的应用于工业生产中。尽管ITO材料经过了四十多年的发展，人们已经克服了许多工艺上的缺陷，但迄今为止仍有许多问题仍无法有效地解决。一是In电极十分易碎，且In离子极易在还原性气氛中被还原出现金属In，大幅降低材料的导电性和透光性。另外In价格十分昂贵，具有一定的毒性，且高质量ITO膜通常采用磁控溅射等镀膜工艺，导致整体器件成本较高，不利于经济节能和环保。上述因素极大地限制了ITO材料的发展。石墨烯是目前发现的最薄且断裂韧性最高的材料，其抗拉强度和杨氏模量分别为125GPa和1.1TPa，断裂强度为钢材的200多倍，具有很高的机械强度和耐弯折性，且导电性不随弯折而改变。石墨烯作为智能显示用透明导电薄膜材料，其透光率(单层石墨烯)可达97.7％，载流子迁移率高达200000Cm2/Vs，在膜厚为30nm时，其品质因子约为ITO材料的16倍。不仅如此，石墨烯具有热稳定性好，成本低廉，化学性能稳定等优势，发展潜力十分巨大，目前已经成为智能显示用透明导电薄膜材料研究领域的热点和重点，发展十分迅速，是传统ITO材料的有效替代品。目前制备智能显示用石墨烯的方法主要包括氧化还原法，机械剥离法，SiC外延生长法和热化学气相沉积法(T-CVD)等。其中T-CVD法通过热能、等离子体、紫外线等作用下将碳源分解，并将释放的碳原子沉积在金属衬底表面实现石墨烯的生长过程，其有利于实现大面积，层数可控，高透光性智能显示用石墨烯的制备，是目前最有效的石墨烯制备方法之一，已达到工业级应用水平。但是热化学气相沉积法通常需要数小时的反应时间，且通常在氢气气氛下反应，反应炉的材质为昂贵的石英或陶瓷材质，对设备的要求高，不利于节约能源和批量化生产，具有一定的危险性。另外T-CVD的热处理温度高达1000℃，其较高的热处理温度易导致铜箔衬底蒸发，使石墨烯产生缺陷结构，降低石墨烯的性能。尽管人们通过改进T-CVD的工艺参数，如采用焦耳加热法和微波等离子法工艺，有效地降低了石墨烯材料的缺陷数目，但制备的石墨烯薄膜的薄层电阻过低，且容易出现多层膜结构，不利于材料的轻薄化发展。迄今为止，本领域尚未开发出一种低温非氢体系下快速制备具有高透过率，高薄层电阻率，可靠性好的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料及其工业化制备方法。因此，本领域迫切需要开发出一种既能满足工业化生产需要，又能有效节约能源的低温非氢体系下快速制备具有高透过率，高薄层电阻率，可靠性好的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法。本专利技术的技术方案为：智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其具体步骤如下：1)将纯度大于99.9％的铜箔磨砂抛光至40～50μm厚，并垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，随后抽真空使炉腔内的真空度为10-4～10-5Pa，同时以180～260℃/min的升温速率加热至820～900℃；2)将(市售)高纯乙烯和乙炔混合气体气体以55～80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30～45Pa时保温2～4min，使混合气体充分分解，作为碳源；3)启动水冷系统，将反应温度以100～150℃/min的速率迅速降至440～580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并立刻将空气以6000～7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至100～105K Pa，随后以26～47℃/min降温速率冷却至20～40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜；4)将得到的沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜置于刻蚀液中使铜箔充分腐蚀得到石墨烯薄膜，清洗；5)将清洗后的石墨烯置于烘箱中干燥并剥离，得到性能优异的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料。优选步骤1)中铜箔磨砂抛光所采用的磨砂液为碳化硼；抛光液为氧化铝悬浊液，其中氧化铝粒径为50～80nm，以确保铜箔表面无划痕。优选所述的高温沉积炉为不锈钢材质；高温沉积炉内有2个体积为(800±200)×(800±300)×(20±10)mm3的石墨承热器分别置于铜箔的前方和后方，与铜箔的间距为2～5mm；每个石墨承热器均置有6～10根卤素灯作为加热装置；炉腔的出气口接入高锰酸钾溶液中。优选步骤2)中乙烷气体和乙炔气体的纯度均高于99.99％；乙烷气体和乙炔气体的体积比为2～4:1。优选步骤3)中采用空气压缩机将空气持续输送至炉腔内。优选步骤4)中采用的刻蚀液为浓度是2～4mol/L的FeCl3溶液；腐蚀时间为15～25min。优选步骤4)中清洗采用无水乙醇，清洗次数为3～5次。优选步骤5)中采用的烘箱为红外烘箱，烘箱温度为80～110℃，干燥时间为5～10min。本专利技术基于非氢气处理气氛下，采用快速热化学气相沉积法在热处理温度为820～900℃，热处理时间为25min～30min的条件下实现了具有良好性能的智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜材料的快速制备，所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，载流子迁移率可达5420～5780cm2/Vs，400nm处透过率为97.4～97.6％。可用于工业化批量生产。有益效果：(1)本专利技术采用快速热化学气相沉积法实现了智能显示用石墨烯透明导电薄膜的快速制备，所制备的石墨烯为单层结构，尺寸大，电阻率高，载流子迁移率高，能够用于智能显示用设备。(2)本专利技术采用非氢气气氛实现了石墨烯的沉积，无需昂贵复杂的氢气沉积设备，安全系数高，经济节能效果明显。(3)本专利技术采用的沉积温度低，热处理时间短，有效避免了铜挥发导致的缺陷，有利于提升石墨烯的性能，同时能够极大地提升了生产效率，能够用于工业化批量生产。(4)工艺流程简单，制备周期短，有利于降低成本要求，实现技术推广和商业推广。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术进行详细的说明。以下事实例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1(1)首先将纯度为99.98％的铜箔采用碳化硼磨砂至40μm厚，接着采用氧化铝粒度为50μm的氧化铝本文档来自技高网...
【技术保护点】
智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其具体步骤如下：1)将纯度大于99.9％的铜箔磨砂抛光至40～50μm厚，并垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，随后抽真空使炉腔内的真空度为10‑4～10‑5Pa，同时以180～260℃/min的升温速率加热至820～900℃；2)将高纯乙烯和乙炔混合气体气体以55～80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30～45Pa时保温2～4min，使混合气体充分分解，作为碳源；3)启动水冷系统，将反应温度以100～150℃/min的速率迅速降至440～580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并将空气以6000～7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至100～105K Pa，随后以26～47℃/min降温速率冷却至20～40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜；4)将得到的沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜置于刻蚀液中使铜箔充分腐蚀得到石墨烯薄膜，清洗；5)将清洗后的石墨烯薄膜置于烘箱中干燥并剥离，得到智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜。
【技术特征摘要】
1.智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其具体步骤如下：1)将纯度大于99.9％的铜箔磨砂抛光至40～50μm厚，并垂直置于配置有水冷系统的高温沉积炉中的正中心部位作为基质，随后抽真空使炉腔内的真空度为10-4～10-5Pa，同时以180～260℃/min的升温速率加热至820～900℃；2)将高纯乙烯和乙炔混合气体气体以55～80sccm的流速充入炉腔中，待炉腔压力为30～45Pa时保温2～4min，使混合气体充分分解，作为碳源；3)启动水冷系统，将反应温度以100～150℃/min的速率迅速降至440～580℃,降至所需温度后，停止充入混合气体，并将空气以6000～7000sccm的流速充入炉腔内，使炉腔压力恢复至100～105K Pa，随后以26～47℃/min降温速率冷却至20～40℃，并关闭水冷系统，停止空气输送，得到沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜；4)将得到的沉积在铜箔片上的石墨烯薄膜置于刻蚀液中使铜箔充分腐蚀得到石墨烯薄膜，清洗；5)将清洗后的石墨烯薄膜置于烘箱中干燥并剥离，得到智能显示用大尺寸单层石墨烯透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的石墨烯导电薄膜的面积为(600±100)×(450±150)mm2，薄层电阻率为290±15Ω/sq，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张伯文，
申请(专利权)人：张伯文，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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