【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工
，公开了一种制备无水级四氢呋喃的方法。
技术介绍
四氢呋喃是一种优良溶剂，在实际运用中往往由于含水超标而无法使用，以往的四氢呋喃脱水系统多为静流装置，由于四氢呋喃可与水混溶，用精馏的方法脱水精度收到限制，最高只能脱到400至500PPm，而采用吸附过滤的方法又无法去除四氢呋喃中的其他杂质。在现有技术中，制备无水级四氢呋喃的常规方法主要有以下两种：（1）用氮气将四氢呋喃由贮罐压出，进入蒸馏釜中，在蒸馏釜中加入试剂，试剂与水反应形成高沸点化合物，加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，蒸馏柱出来的四氢呋喃蒸汽经冷凝器冷凝后，自流到贮罐。本方法的缺点在于：该工艺单纯除水，不能有效去除四氢呋喃中所含杂质。（2）将含四氢呋喃经过多次蒸馏浓缩，逐步将四氢呋喃的含量提高，然后用氧化钙脱水，过滤，其特征是经氧化钙脱水、过滤后的滤液再用格式试剂脱水和去过氧化物，再蒸馏，隔绝潮气收集65-68℃的馏分得到含水量低、无过氧化物的四氢呋喃。本方法的缺点在于：操作繁琐，使用氧化钙脱水，后处理成本增加，且所得四氢呋喃含量相对较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种制备无水级四氢呋喃的方法，该制备方法通过格氏反应将工业四氢呋喃中微量的醇、羰基化合物、过氧化物等转化为低沸点或者高沸点化合物，再经过精馏得到无水级四氢呋喃。本专利技术目的实现由以下技术方案完成：一种制备无水级四氢呋喃的方法，其特征在于所述制备方法为：一种无水级四氢呋喃试剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：首先通过格氏反应将工业四氢呋喃试剂中的微量...
【技术保护点】
一种无水级四氢呋喃试剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：首先通过格氏反应将工业四氢呋喃试剂中的微量醇、羰基化合物和过氧化物转化为低沸点或高沸点化合物，再通过精馏得到无水级四氢呋喃。
【技术特征摘要】
1.一种无水级四氢呋喃试剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：首先通过格氏反应将工业四氢呋喃试剂中的微量醇、羰基化合物和过氧化物转化为低沸点或高沸点化合物，再通过精馏得到无水级四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的一种无水级四氢呋喃试剂的制备方法，其特征在于：所述格氏反应的步骤为：1）、在N2保护下，在1L所述工业四氢呋喃中加入10-20g镁屑；2）、加热所述步骤1）并向所述步骤1）中滴加溴乙烷15-30g进行格氏化反应；3）、回流1—2小时。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋忠哲，承龙，郭建国，柯德宏，
申请(专利权)人：上海沃凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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