本发明专利技术涉及医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，包括如下步骤：(1)按照化学计量比，采用医药级原料磷酸水溶液和氢氧化钾水溶液合成得到磷酸氢二钾溶液物料，然后加入吸附剂进行保温脱色处理，同时进行紫外杀菌处理，随后在保护气氛下过滤得到滤液物料；(2)抽真空后通入保护气氛并维持负压，对滤液物料进行升温浓缩重结晶，离心后获得晶体物料；(3)抽真空后通入保护气氛并维持负压，将晶体物料升温至150℃进行脱水处理至理论出水量，停止抽真空，维持保护气氛下，降温至室温后粉碎包装，获得医用高透明度无水磷酸氢二钾。本发明专利技术工艺获得的无水磷酸氢二钾纯度高，且水溶液澄清透明，产品质量可靠性高，成本低，简单易行。简单易行。
【技术实现步骤摘要】
医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺
[0001]本专利技术涉及碱金属磷酸盐
，具体涉及医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺。
技术介绍
[0002]磷酸氢二钾化学式为K2HPO4，外观为白色结晶或无定形白色粉末，加热至204℃时分子内部脱水转化为焦磷酸钾，加热至400℃时熔化成透明的液体，冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。主要用于医药、发酵、细菌培养、制取焦磷酸钾等用途。
[0003]由于磷酸氢二钾的特殊性，当该产品所处的外界环境湿度变大，温度较高时，无水磷酸氢二钾会吸收环境中的水分而自溶；当温度降低时，成品中自溶的部分就会形成结块。一些高端客户明确要求无水磷酸氢二钾成品粉末中不能含有结块。目前国内工业化生产无水磷酸氢二钾产品基本采用喷雾干燥法生产，也有采用170
‑
190℃鼓风干燥法、或者低温中空干燥(80℃以下)脱水生产粉末产品。而常规喷雾法、鼓风干燥法、真空干燥法生产的无水磷酸氢二钾粉末产品其水溶液透明度不合格，为了保持无水磷酸氢二钾的产品性能和性状，满足高端客户要求，需要不断提高无水磷酸氢二钾产品质量。
[0004]现有技术如CN106006592A公开了一种药用级磷酸氢二钾的制备工艺，但其得到的是三水合磷酸氢二钾，未公开脱水工艺。如CN106241766A公开了一种无焦高纯无水磷酸氢二钾生产系统及工艺，其采用高温脱水，但是该方法生产的磷酸氢二钾产品其水溶液透明度不合格，不符合医药领域要求，如应用于医药注射液的磷酸氢二钾水溶液是不能允许存在溶液混合问题的。
技术实现思路
[0005]为了解决现有工艺生产的无水磷酸氢二钾其水溶液透明度不合格的技术问题，而提供医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺。本专利技术工艺获得的无水磷酸氢二钾纯度高，且水溶液澄清透明，产品质量可靠性高，成本低，简单易行。
[0006]为了达到以上目的，本专利技术通过以下整体技术方案实现：
[0007]医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，包括如下步骤：
[0008](1)按照化学计量比，采用医药级原料磷酸水溶液和氢氧化钾水溶液合成得到磷酸氢二钾溶液物料，然后加入吸附剂进行保温脱色处理，同时进行紫外杀菌处理，随后在保护气氛下过滤得到滤液物料；
[0009](2)抽真空后通入所述保护气氛并维持负压，对所述滤液物料进行升温浓缩重结晶，离心后获得晶体物料；
[0010](3)抽真空后通入所述保护气氛并维持负压，将所述晶体物料升温至150℃进行脱水处理至理论出水量，停止抽真空，维持保护气氛下，降温至室温后粉碎包装，获得医用高透明度无水磷酸氢二钾。
[0011]进一步地，所述保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
[0012]进一步地，步骤(2)和步骤(3)中所述的抽真空后通入所述保护气氛并维持负压的过程是：抽真空至
‑
0.095～
‑
0.1MPa后通入所述保护气氛使维持真空度在
‑
0.04～
‑
0.09MPa。
[0013]进一步地，步骤(1)中在所述合成开始前通入所述保护气氛，搅拌下，于磷酸水溶液中逐渐滴加氢氧化钾水溶液，控制所述氢氧化钾水溶液的滴加速度使体系温度不高于95℃，致使体系的pH维持稳定在8.3～9.3之间且停止滴加所述氢氧化钾水溶液30min不发生变化即合成得到磷酸氢二钾溶液物料。
[0014]进一步地，步骤(1)所述过滤为滤去物料中的不溶物、病毒细菌以及杂质，包括滤纸过滤、滤袋过滤、超滤膜过滤、光触媒过滤网过滤。
[0015]进一步地，步骤(2)所述吸附剂加入前需要控制体系的温度在80～95℃之间；所述保温脱色处理的时间为至少30min；所述吸附剂为药用活性炭、硅藻土、白土、分子筛中的一种或多种；所述吸附剂的用量是所述磷酸水溶液重量的2
‑
5％。
[0016]进一步地，步骤(2)中所述升温浓缩重结晶的温度为80～100℃，浓缩至出水量为所述滤液物料重量的40
‑
60％后离心；所述离心的工作温度为80～100℃。
[0017]进一步地，步骤(3)中所述脱水处理的温度为180
±
10℃。
[0018]有益技术效果：
[0019]本专利技术在真空浓缩重结晶、真空高温脱水阶段均采用氮气等保护气氛，可以有效解决无水磷酸氢二钾常规脱水后其水溶液透明度差、浑浊以及纯度不高的问题，在脱色阶段采用紫外灯照射将物料中的内毒素、病菌去除；本专利技术方法设备简单，工艺简单易于控制，产品质量可靠性高，成本低，简单易行。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本专利技术的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
[0022]以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
[0023]实施例1
[0024]医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，包括如下步骤：
[0025](1)在高纯氮气(氮气纯度大于99.95％)保护下，在反应釜中加入浓度为25wt％的磷酸水溶液(采用纯度大于99wt％的药用级磷酸与纯化水配制)4Kg，开启搅拌，按照化学计量比逐渐滴加浓度为20wt％的氢氧化钾水溶液(纯化水配制)，控制所述氢氧化钾水溶液的
滴加速度使体系温度不高于85℃，至反应釜内体系溶液pH维持稳定在9.0
±
0.3之间停止滴加所述氢氧化钾水溶液且30min不发生变化即合成得到磷酸氢二钾溶液物料；
[0026]使所述磷酸氢二钾溶液物料进入脱色釜，控制磷酸氢二钾溶液物料温度在85℃时，开启紫外灯照射进行杀菌处理，同时加入药用活性炭150g，搅拌下进行保温脱色处理30min；
[0027]保温脱色处理结束后，在氮气保护下，进入多级精密过滤器(多级过滤顺序依次为滤纸过滤、滤袋过滤、超滤膜过滤、光触媒过滤网过滤)过滤滤去物料中的不溶物如活性炭等、病毒细菌以及杂质等，得到清澈透明的滤液物料；
[0028](2)使所述滤液物料进入浓缩结晶釜，抽真空至
‑
0.095MPa后通入氮本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)按照化学计量比，采用医药级原料磷酸水溶液和氢氧化钾水溶液合成得到磷酸氢二钾溶液物料，然后加入吸附剂进行保温脱色处理，同时进行紫外杀菌处理，随后在保护气氛下过滤得到滤液物料；(2)抽真空后通入所述保护气氛并维持负压，对所述滤液物料进行升温浓缩重结晶，离心后获得晶体物料；(3)抽真空后通入所述保护气氛并维持负压，将所述晶体物料升温至150℃进行脱水处理至理论出水量，停止抽真空，维持保护气氛下，降温至室温后粉碎包装，获得医用高透明度无水磷酸氢二钾。2.根据权利要求1所述的医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，其特征在于，所述保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述的抽真空后通入所述保护气氛并维持负压的过程是：抽真空至
‑
0.095～
‑
0.1MPa后通入所述保护气氛使维持真空度在
‑
0.04～
‑
0.09MPa。4.根据权利要求1所述的医用高透明度无水磷酸氢二钾的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中在所述合成开始前通入所述保护气氛，然后在搅拌下，于磷...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯勇，胡浩杰，丁海全，张仁宝，
申请(专利权)人：上海沃凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。