System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺制造技术_技高网

一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺制造技术

技术编号:40463746 阅读:6 留言:0更新日期:2024-02-22 23:17
本发明专利技术涉及有机化合物精馏提纯技术领域,尤其是一种高纯1,2,3,4‑四氢萘的精馏提纯工艺,具体为:第一级精馏:将原料通过60‑80℃预热注入塔汽化釜进料口,系统抽真空至1‑100Pa,汽化釜工作温度90℃±10℃,塔身温度70℃±6℃;塔顶温度65℃±5℃,经过冷凝管冷凝,冷却收集,收集塔顶温度65℃±5℃的轻组分,取样检测含量合格切换65℃±2℃收集一级精馏成品;再经过二级精馏,系统抽真空至1‑100Pa,汽化釜工作温度85℃±5℃,塔身温度65℃±3℃;塔顶温度63℃±3℃,经过冷凝管冷凝,冷却收集,收集塔顶温度63℃±3℃的轻组分,取样检测含量合格切换63℃±2℃收集二级精馏成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物精馏提纯,具体领域为一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺


技术介绍

1、1,2,3,4-四氢萘,分子式为c10h12,英文缩写thn,中文别名为四氢萘、萘满、四氢化萘。样品状态随储存时间而变暗从澄清透明到黄色溶液不等,有似苯和甲醇的刺激气味,对于空气敏感,其蒸气较空气重3.6倍。密度0.9702。熔点-35.8℃。沸点207.2℃。由萘在高温高压下经较短时间的氢化而制得。不溶于水,溶于乙醇、乙醚、乙酸、苯和石油醚。常用作油脂、蜡、树脂和油漆的溶剂,并可与苯和乙醇配成混合物作为内燃机的燃料;也可由此合成甲萘胺、敌草胺等农药;可广泛应用于硬质合金(用于生产硬质合金成型剂)、油漆、涂料、油墨(用作油漆涂料油墨的溶剂)、医药(生产医药中间体四氢萘酮等)、造纸等工业领域;也可用于鞋业和地板上光蜡等产品的生产中,用作热媒或导热油、内燃机的燃料。

2、高纯的四氢萘是良好的储氢材料,有很高的工业利用价值,是制备1,2,3,4-四氢萘类衍生物的重要中间体,也用作溶剂及色谱分析试剂。

3、现有的精馏方法通常是选用常压或者减压塔精馏,这些方法存在着许多缺点,例如:1)精馏能耗高,产品纯度低,最高只有98.5%;2)精馏的收率低;3)精馏产生副产物多;4)对精馏产生大量有机废物,环境不友好,精馏周期长且后处理繁杂,不符合节能环保的理念。

4、因此,迫切需要一种新的1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯方法来克服现有技术中的以上缺陷。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,通过汽化过程部分吸附,配合高真空减压二级精馏,改变现有1,2,3,4-四氢萘精馏条件苛刻、产率低工艺复杂、环境不友好、应用范围受限等技术问题,实现含量达到99.6%以上含量的1,2,3,4-四氢萘的精馏分离。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,经过二级减压精馏:

4、(1)一级精馏:将1,2,3,4-四氢萘通过60-80℃预热注入塔汽化釜进料口,系统抽真空至1-100pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂,汽化釜工作温度90℃±10℃,塔身设定温度70℃±6℃;塔顶温度65℃±5℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4四氢萘冷却收集,收集塔顶温度65℃±5℃的轻组分,取样检测含量合格切换65℃±2℃收集一级精馏成品;

5、(2)二级精馏:系统抽真空至1-100pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂,汽化釜中工作温度85℃±5℃,塔身设定温度65℃±3℃;塔顶温度63℃±3℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4-四氢萘冷却收集,收集塔顶温度63℃±3℃的轻组分,取样检测含量合格后切换63℃±2℃收集二级精馏成品

6、其中,所述磷改性无水铝酸钙吸附剂的生产方法为:

7、(1)原料投料,投料摩尔比为h3po4:ca(oh)2:al(oh)3:h2o=0.002~0.006:3:2:8;

8、(2)投料完成后,加入投料总质量1%的表面活性剂,搅拌,升温至150℃,0.6-0.8mpa保温反应3-5小时;

9、(3)保温结束,蒸干水分,程序升温至380-450℃脱水5-8小时,获得磷改性无水铝酸钙吸附剂。

10、其中,一级精馏塔的塔身内径8-12mm,塔高1300-1500mm,使用恒温油浴控制塔身温度在70℃±3℃。

11、其中,第一级精馏中,系统抽真空至30-60pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂溶剂重量3-6%,汽化釜工作温度90℃±5℃,塔身温度70℃±3℃;塔顶温度65℃±3℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4-四氢萘冷却收集,收集塔顶温度65℃±2℃的轻组分,取样检测含量合格切换65℃±1℃收集一级精馏成品。

12、其中,二级精馏中,系统抽真空至20-30pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂溶剂重量1-3%,汽化釜工作温度85℃±5℃,塔身温度65℃±3℃;塔顶温度63℃±2℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4-四氢萘冷却收集,收集塔顶温度63℃±2℃的轻组分,取样检测含量合格切换63℃±1℃收集二级精馏成品。

13、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:

14、本专利技术工艺制得的高纯1,2,3,4-四氢萘具有含吸电子基团及供电子基团取代的四氢萘基本骨架,可广泛用于药物中间体特别是多环结构化合物的合成及功能材料的制备。本专利技术的精馏提纯方法工艺简单、对反应条件要求低,且反应过程安全可控,生产效率高,操作简单,危险性低,对环境友好,适合持续、稳定地进行放大生产。

15、采用本专利技术工艺可以实现1,2,3,4-四氢萘的含量由98.12%上升至99.5%,金属杂质总含量可以由60ppm降低至10ppb。

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【技术保护点】

1.一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于,经过二级减压精馏:

2.根据权利要求1所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:所述磷改性无水铝酸钙吸附剂的生产方法为:

3.根据权利要求2所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:一级精馏塔的塔身内径8-12mm,塔高1300-1500mm,使用恒温油浴控制塔身温度在70℃±10℃。

4.根据权利要求3所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:第一级精馏中,系统抽真空至30-60Pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂溶剂重量3-6%,汽化釜工作温度90℃±5℃,塔身温度70℃±3℃;塔顶温度65℃±3℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4-四氢萘冷却收集,收集塔顶温度65℃±2℃的轻组分,取样检测含量合格切换65℃±1℃收集一级精馏成品。

5.根据权利要求4所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:二级精馏中,系统抽真空至20-30Pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂溶剂重量1-3%,汽化釜工作温度85℃±5℃,塔身温度65℃±3℃;塔顶温度63℃±2℃,经过-10±10℃冷冻液的冷凝管冷凝1,2,3,4-四氢萘冷却收集,收集塔顶温度63℃±2℃的轻组分,取样检测含量合格切换63℃±1℃收集二级精馏成品。

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【技术特征摘要】

1.一种高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于,经过二级减压精馏:

2.根据权利要求1所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:所述磷改性无水铝酸钙吸附剂的生产方法为:

3.根据权利要求2所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:一级精馏塔的塔身内径8-12mm,塔高1300-1500mm,使用恒温油浴控制塔身温度在70℃±10℃。

4.根据权利要求3所述的高纯1,2,3,4-四氢萘的精馏提纯工艺,其特征在于:第一级精馏中,系统抽真空至30-60pa,汽化釜中含有磷改性无水铝酸钙吸附剂溶剂重量3-6%,汽化釜工作温度90℃...

【专利技术属性】
技术研发人员:冯勇陈舒旸张永吉胡浩杰
申请(专利权)人:上海沃凯生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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