高纯度及高比表面积无水硫酸铜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及高纯度及高比表面积无水硫酸铜及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)将工业级五水硫酸铜与双氧水、超纯水、吸附剂混合均匀后，通保护气氛，加热至小于100℃，调节pH至少小于6进行氧化吸附反应至少0.5h，待反应结束后趁热过滤，收集滤液；在保护气氛下将所述滤液进行蒸发浓缩至结晶，收集所述结晶；(2)在保护气氛下，将所述结晶在不断搅拌下进行梯度程序式升温脱水处理，最终得到硫酸铜含量至少99.5wt％、比表面积至少70m2/g的高纯度及高比表面积无水硫酸铜。比表面积无水硫酸铜。比表面积无水硫酸铜。

【技术实现步骤摘要】
高纯度及高比表面积无水硫酸铜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及无水硫酸铜制备
，具体涉及高纯度及高比表面积无水硫酸铜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]地奈德是糖皮质激素类药物，具有抗炎、抗过敏、止痒及减少渗出作用；可以减轻和防止组织对炎症的反应，能消除局部非感染性炎症引起的发热、发红及肿胀，从而减轻炎症的表现；具有防止或抑制细胞免疫反应、抑制初次免疫应答的免疫抑制作用。N
‑
乙烯酰胺类药物烯酰胺是一类稳定的、高度极化的、含有富电子烯基的有机小分子化合物，是药物分子、生物活性大分子以及天然产物中重要的骨架，在有机合成中也占有重要的地位，尤其在含氮化合物的构建上发挥了极其重要的作用。IAA抗坏血酸全名5,6
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O
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异亚丙基
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L
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抗坏血酸也就是维生素C，是人体必需的维生素之一，临床上可用于治疗严重感染性休克、凝血功能障碍、病毒性心肌炎、营养不良等。
[0003]以上这些药物以及药物中间的合成工艺中，均涉及在合成过程中加入无水硫酸铜等作为催化剂，但产物收率、含量都不理想。这是由于现有方式生产的无水硫酸铜化学纯(CP)存在杂质较多、板结、脱水不完全，粒径分布不均匀，比表面积小等问题，而无水硫酸铜分析纯(AR)尽管纯度可达99％以上，但仍存在有害杂质较多、板结、脱水不完全，粒径分布不均匀，比表面积小等问题。这将导致常规AR级别无水硫酸铜作为催化剂时体现不出其有效的催化特性。

技术实现思路
r/>[0004]为了提高常规AR级别无水硫酸铜的催化性能，而提供高纯度及高比表面积无水硫酸铜及其制备方法和应用。本专利技术可大规模生产高纯度及高比表面积无水硫酸铜，应用于药物合成、高分子封端、精细化学的催化等领域，均显示较好的催化性能。
[0005]为了达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]高纯度及高比表面积无水硫酸铜，无水硫酸铜含量至少99.5wt％，一价铜离子含量＜0.005％；粉体比表面积至少70
㎡
/g。
[0007]上述高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将工业级五水硫酸铜(CuSO4
·
5H2O)与双氧水、超纯水、吸附剂混合均匀后，通保护气氛，加热至小于100℃，调节pH至少小于6进行氧化吸附反应至少0.5h，待反应结束后趁热过滤，收集滤液；在保护气氛下将所述滤液进行蒸发浓缩至结晶，收集所述结晶；
[0009](2)在保护气氛下，将所述结晶在不断搅拌下进行梯度程序式升温脱水处理，最终得到高纯度及高比表面积无水硫酸铜。
[0010]进一步地，所述工业级五水硫酸铜、所述双氧水、所述超纯水、所述吸附剂的投料质量比为1:(0.01
‑
0.1):(0.8
‑
4):(0.1
‑
0.5)；优选地，所述工业级五水硫酸铜、所述双氧水、所述超纯水、所述吸附剂的投料质量比为1:(0.03
‑
0.07):(1.5
‑
3):(0.15
‑
0.3)。
[0011]进一步地，所述吸附剂为活性炭；所述保护气氛为氮气或惰性气体；所述双氧水的质量浓度为15
‑
30％。
[0012]进一步地，步骤1中加热的温度为65
‑
98℃，优选为80
‑
95℃。
[0013]进一步地，采用浓度为1
‑
5mol/L的硫酸溶液调节pH为4.1
‑
5.5、反应0.5
‑
1h。
[0014]进一步地，所述趁热过滤的温度为50
‑
80℃，优选为70
‑
80℃；先采用100
‑
300目滤布趁热过滤，然后采用含超滤膜的设备过滤。
[0015]进一步地，所述梯度程序式升温脱水处理的过程是：先在100
‑
120℃下保温1h；再以1.3
‑
2.9℃/min的升温速率升温至200
‑
270℃，保温2h；而后以1
‑
2.7℃/min的升温速率升温至320
‑
360℃，保温15h；最后以1.3
‑
1.7℃/min的降温速率降温至160℃恒温出料。
[0016]本专利技术最后一方面提供由上述制备方法制得的高纯度及高比表面积无水硫酸铜在药物合成、高分子封端或精细化学中的应用，作为催化剂使用。
[0017]有益技术效果：
[0018]本专利技术的无水硫酸铜，通过特定的升温程序和处理工艺，使得其具有比表面积大，分散性好，外形尺寸规则，应用到合成中作为催化剂，提高产品的收率和含量。同时本专利技术的无水硫酸铜，应用到其他领域，也显现出优异的效果。
附图说明
[0019]图1为实施例1产物无水硫酸铜的SEM形貌图。
[0020]图2为实施例2产物无水硫酸铜的SEM形貌图。
[0021]图3为实施例3产物无水硫酸铜的SEM形貌图。
[0022]图4为实施例4产物无水硫酸铜的SEM形貌图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术的实施例和附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本专利技术的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
[0025]以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
[0026]标准HG3
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932
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76中所规定的分析纯无水硫酸铜指标为：CuSO4含量不少于99.0％；杂质最高含量(指标以％计)：水不溶物0.01％、氯化物0.002％、铁0.005％、硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)0.15％。
[0027]以下所用双氧水为30wt％的浓溶液。
[0028]实施例1
[0029]高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，包括如下步骤：
[0030](1)将工业级五水硫酸铜(CuSO4
·...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯度及高比表面积无水硫酸铜，其特征在于，无水硫酸铜含量至少99.5wt％，一价铜离子含量＜0.005％；粉体比表面积至少70
㎡
/g。2.根据权利要求1所述的高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将工业级五水硫酸铜(CuSO4·
5H2O)与双氧水、超纯水、吸附剂混合均匀后，通保护气氛，加热至小于100℃，调节pH至少小于6进行氧化吸附反应至少0.5h，待反应结束后趁热过滤，收集滤液；在保护气氛下将所述滤液进行蒸发浓缩至结晶，收集所述结晶；(2)在保护气氛下，将所述结晶在不断搅拌下进行梯度程序式升温脱水处理，最终得到高纯度及高比表面积无水硫酸铜。3.根据权利要求2所述的高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，其特征在于，所述工业级五水硫酸铜、所述双氧水、所述超纯水、所述吸附剂的投料质量比为1:(0.01
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0.1):(0.8
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4):(0.1
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0.5)。4.根据权利要求2所述的高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭；所述保护气氛为氮气或惰性气体；所述双氧水的质量浓度为15
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30％。5.根据权利要求2所述的高纯度及高比表面积无水硫酸铜的制备方法，其特征在于，步骤1中加热的温度为65
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯勇，孙鑫，陆惠懿，马叶，沈伟，
申请(专利权)人：上海沃凯生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：