【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学，具体的涉及一种β-氨基丙酸钙的制备方法。
技术介绍
1、维生素b5作为辅酶a的一个重要组成部分，在人体代谢中起着关键性的作用，在制造抗体功能、皮肤及血液健康方面均扮演着重要角色。泛酸钙作为其商品形式，广泛应用于饲料添加剂、医药、食品及日化等领域，市场前景广阔。泛酸钙的生产需要一种关键的中间体—β-氨基丙酸钙。
2、目前β-氨基丙酸钙的生产方法主要是由β-氨基丙腈经水解、结晶制得β-氨基丙酸，然后再钙化制得。两步反应综合收率70-85％，成本较高，其中，β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的过程所需的温度较高、时间较长，且伴随着大量硫酸钠盐的生成，另外，高浓度的液碱会增加腐蚀成本，加大了工业化中的投资成本，且上述后处理均需增加脱色环节，给工业化也增添了许多困难。
技术实现思路
1、针对现有技术中路线较长、收率较低、成本较高的问题，本专利技术的目的在于提供一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法。该方法中催化剂、添加剂和微波辐射技术的使用，使得β-氨基丙腈可一步生成β-氨基丙酸钙，避免了原有工艺的两步反应，避免了大量废盐硫酸钠的生成，同时反应条件更加温和、反应时间缩短至秒级、工艺简单、反应过程中设备的腐蚀成本也大幅降低，利于工业化生产。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法，包括：β-氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下，利用微波辐射促进反应，反应液过滤及脱氨后
4、本专利技术中，所述催化剂为有机配体配位的过渡金属配合物，其中所述金属包括钴、镁、钨、锆中的至少一种；所述有机配体包括2,2′-联吡啶、1,10-菲啰啉、binap、1,8-双(二苯基膦)萘中的一种或多种；
5、所述催化剂可以由含有金属盐和有机配体的溶液充分搅拌反应，之后经浓缩、降温结晶、干燥制得；
6、其中所述金属盐包括钴、镁、钨、锆的氯代物、溴代物、硝酸盐中的至少一种，金属盐和有机配体的摩尔比为1:0.5-5，优选1:1.2-3.5。反应温度为0-80℃，优选20-50℃；反应时间为0.5-5h，优选1-3h；浓缩温度为20-150℃，优选30-130℃；结晶温度为-30～25℃，优选-20～0℃；
7、本专利技术所述催化剂的加入量为β-氨基丙腈质量的0.1-1.5％，优选0.3-0.8％。
8、本专利技术所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐，包括吡啶、三丁胺、18冠6、15冠5、碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。所述添加剂的加入量为β-氨基丙腈质量的1-10％，优选3-7％。
9、本专利技术所述微波辐射功率为100-1500w，优选400-1000w。所述微波辐射时间为20-500秒，优选100-300秒。
10、本专利技术所述钙盐溶液由钙盐和溶剂混合而成，其中钙盐包括氧化钙和氢氧化钙中的一种或两种；溶剂包括水、乙腈、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。所述钙盐与溶剂的质量比为0.05-1.50:1，优选0.20-1.00:1。
11、本专利技术所述β-氨基丙腈和钙盐的摩尔比为1:1-2，优选1:1.2-1.7。
12、本专利技术所述反应温度为20-80℃，优选35-65℃。
13、本专利技术所述β-氨基丙酸粗品重结晶溶剂为甲醇，加入量为理论产物质量的3-10倍，优选4-7倍。
14、本专利技术的有益效果在于，本专利技术中催化剂、添加剂的引入和微波辐射技术的使用，使得β-氨基丙腈可一步生成β-氨基丙酸钙，避免了原有工艺的两步反应，避免了大量废盐硫酸钠的生成，同时反应条件更加温和、反应时间缩短至秒级、工艺简单、反应过程中设备的腐蚀成本也大幅降低，利于工业化生产。经检测，β-氨基丙腈的转化率>99％，所得产品β-氨基丙酸的纯度>99％，收率>98％。
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1.一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法，包括：β-氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下，利用微波辐射促进反应，得到β-氨基丙酸钙晶体；其中所述催化剂为过渡金属配合物，所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，所述金属包括钴、镁、钨、锆中的至少一种；所述有机配体包括2,2′-联吡啶、1,10-菲啰啉、BINAP、1,8-双(二苯基膦)萘中的一种或多种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为β-氨基丙腈质量的0.1-1.5％，优选0.3-0.8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂包括吡啶、三丁胺、18冠6、15冠5、碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4任一项所述的方法，其特征在于，所述添加剂的加入量为β-氨基丙腈质量的1-10％，优选3-7％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波辐射功率为100-1500W，优选400-1000W。
7.根据权利要
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述β-氨基丙腈和钙盐的摩尔比为1:1-2，优选的，所述钙盐包括氧化钙和/或氢氧化钙。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述反应温度为20-80℃，优选35-65℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，β-氨基丙酸钙重结晶溶剂为甲醇，加入量为理论产物质量的3-10倍。
...【技术特征摘要】
1.一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法，包括：β-氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下，利用微波辐射促进反应，得到β-氨基丙酸钙晶体；其中所述催化剂为过渡金属配合物，所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，所述金属包括钴、镁、钨、锆中的至少一种；所述有机配体包括2,2′-联吡啶、1,10-菲啰啉、binap、1,8-双(二苯基膦)萘中的一种或多种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为β-氨基丙腈质量的0.1-1.5％，优选0.3-0.8％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂包括吡啶、三丁胺、18冠6、15冠5、碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：李胜勇，黄真真，沈宏强，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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