一种利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法技术

本发明专利技术涉及一种除草原药的制法，具体是一种利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，包括2‑取代‑4,6‑二甲氧基嘧啶、2,6‑二羟基苯甲酸为原料在碳酸钾和催化剂存在的条件下，在溶剂中于0～150℃下反应，制备双草醚的步骤，其特征是，所述催化剂为相转移催化剂，所述相转移催化剂为季膦盐类、季铵盐类或聚醚类相转移催化剂。本发明专利技术采用相转移催化剂制备双草醚，反应收率高，与现有方法相比，收率一次性提高10％以上，对双草醚的生产有极其重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草原药的制法，具体是一种利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法。
技术介绍
双草醚是由日本组合化学株式会社开发的嘧啶羧酸类水稻田芽后超高效除草剂。作为水稻用除草剂，它在低剂量即对水田杂草有极高除草活性，且杀草谱广，对直播水稻有很高安全性。根据目前文献报道，双草醚的合成方法主要有2种：非酯基保护法和酯基保护法。非酯基保护法即由2,6-二羟基苯甲酸和2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应生成双草醚，其中2-位取代基卤素或甲磺酰基。酯基保护法则由2,6-二羟基苯甲酸先经过酯化，然后酯化物与2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在碱性条件下反应生成双草醚酯，再经催化加氢、中和得双草醚。酯基保护法由于反应步骤较多，工艺流程长，条件苛刻，而且要用大量的贵金属作为催化剂，且收率低，从而制约该方法的在工业生产中的应用。非酯基保护法由于反应中存在非均相反应，导致该工艺条件苛刻，收率较低。因此开发一条反应条件温和、工业化过程简单、生产成本较低的双草醚合成路线对于新型绿色水稻田芽后除草剂双草醚的市场推广极为必要。公开号为CN101265235A的中国专利一种化工技术领域的除草剂双草醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，包括2‑取代‑4,6‑二甲氧基嘧啶、2,6‑二羟基苯甲酸为原料在碳酸钾和催化剂存在的条件下，在溶剂中于0～150℃下反应，制备双草醚的步骤，其特征是，所述催化剂为相转移催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，包括2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶、2,6-二羟基苯甲酸为原料在碳酸钾和催化剂存在的条件下，在溶剂中于0～150℃下反应，制备双草醚的步骤，其特征是，所述催化剂为相转移催化剂。2.根据权利要求1所述的利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，其特征是，所述相转移催化剂为季膦盐类、季铵盐类或聚醚类相转移催化剂。3.根据权利要求2所述的利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，其特征是，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵，四丁基氯化铵或正丁基溴化铵中的一种。4.根据权利要求1所述的利用相转移催化剂制备除草剂双草醚的方法，其特征是，所述相转移催化剂的用量为2,6-二羟基苯甲酸摩尔量的0.1％～20％。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑有奎，宋君，王晓伟，
申请(专利权)人：淄博新农基农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37