本发明专利技术提供了一种g‑C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，采用水热反应法先制备出锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒，然后将g‑C3N4量子点加入到二氧化钛纳米颗粒的水热反应中，以二氧化钛纳米颗粒为基体，通过控制纳米颗粒与g‑C3N4量子点的质量比，得到具有优异光催化性能的异质结复合材料。该复合材料相较于现有二氧化钛材料，具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光催化复合材料制备技术，特别涉及一种g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
半导体TiO2光催化材料因其具有较高的光催化活性和无毒性而被广泛的研究，然而将其大规模应用于实际污染的治理还需要解决许多问题，其中就包括半导体TiO2光催化材料活性的提高。影响半导体TiO2光催化材料光催化活性的因素主要包括晶型、结晶度、晶体粒径、比表面积、形貌及孔结构等。异质结材料因具有特殊的能带结构和载流子特殊的输送性能，能够在反应中抑制光生电子-空穴复合，提高量子效率。通常我们借助一些助催化剂来防止空穴的复合，在半导体和助催化剂之间形成一种异质结并产生一个内部电场，它能够加速载流子的迁移和促进光生电子空穴队的分离。g-C3N4量子点负载TiO2纳米颗粒正是利用此原理。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，制备出复合光催化材料，使其具有较高的折光系数和稳定的物理化学性能, 并且抗化学和光腐蚀、光催化活性较高，使TiO2光催化材料能大规模应用于实际污染的治理，用以满足解决环境问题的要求。本专利技术采取以下技术方案实现上述目的。g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1）称量商用1～2gTiO2均匀分散到70～90ml氢氧化钠溶液中，搅拌均匀；2） 将步骤1）产生的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并且放入烘箱中，控制温度为110～130℃，反应时间为20～30h；3）反应结束后，冷却至室温；离心分离得到白色沉淀钛酸钠盐，并用去离子水清洗至pH为9～11；4）将步骤3）清洗后的钛酸钠盐放入真空干燥箱中，真空干燥温度为40～80℃;5）将干燥后的钛酸钠盐放入玛瑙研钵中研磨；6）称量上述研磨后的钛酸钠盐0.5～2g超声分散于20～50ml去离子水中；7）将步骤6）形成的钛酸钠盐溶液再次转移至反应釜并放入控制温度为180～220℃的烘箱中，反应时间为20～30h；8）经冷却至室温后进行离心分离，形成TiO2纳米颗粒，再将TiO2纳米颗粒经40～80℃真空干燥；9）将干燥后的TiO2纳米颗粒，研磨，备用；10）称量0.25～1gTiO2纳米颗粒于烧杯中，加入10～40ml去离子水，将g-C3N4量子点溶液缓慢滴加其中，搅拌均匀后转移至反应釜中，放入烘箱，保持温度为40～80℃，反应时间为12～36h，完成制备。优选地，所述步骤10）中的TiO2纳米颗粒为0.5g，去离子水为20ml，g-C3N4量子点溶液的加入量分别为0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml或2.5ml。优选地，所述离心分离的速度为9000r/min,离心时间为5min。本专利技术通过控制水热反应的温度和时间使锐钛矿TiO2几乎为球形纳米颗粒，它们均匀地和g-C3N4量子点结合在一起，较现有二氧化钛具有更好的光催化性能，采光和传质效率增大被广泛地用于制备半导体复合纳米材料，g-C3N4量子点作为一种完美的电子传递者，可以有效地抑制光生载流子的再结合，从而提高光催化活性。基于这些原因，把g-C3N4量子点引入TiO2球形纳米颗粒中，用于提高他们的光催化活性，同时增加材料的稳定性，使该复合材料具有优良的光催化性能，从而制备出综合性能优越的光催化材料。本实验所用药品及产品均无毒，可谓是环境友好型材料。本专利技术从复合材料的角度出发，将g-C3N4量子点和TiO2球形纳米颗粒复合在一起，制备出复合光催化材料，具有较高的折光系数和稳定的物理化学性能, 并且抗化学和光腐蚀、光催化活性较高。因此，该复合材料在光解水、杀菌和制备太阳能敏化电池等方面，特别是在环境保护方面，有着广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术二氧化钛纳米颗粒的SEM图；图2为本专利技术的实施例1-5制得的产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液的降解曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明，参见图1和图2，实施例1-5制得的复合物用TiO2-CNQDsX表示；X表示g-C3N4量子点溶液的体积。实施例1：g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：1）称量商用P25 2g均匀分散到80ml氢氧化钠溶液中，搅拌均匀。2）将上述溶液转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，并且放入烘箱中，控制温度为120℃，反应24h。3）反应结束后，冷却至室温。经离心分离的速度为9000r/min，离心时间为5min得到白色沉淀钛酸钠盐，并用去离子水清洗至pH=10.54）将上述湿的钛酸钠盐放入真空干燥箱中，60℃真空干燥，24h。5）将干燥后的白色样品放入玛瑙研钵中研磨。6）称量上述干燥后的样品1g分散于40ml去离子水中。7）将上述溶液再次转移至50ml反应釜中，放入烘箱中控制温度为200℃，反应24h。8）冷却至室温后，离心分离，将白色产物60℃真空干燥。9）干燥后的样品即为TiO2纳米颗粒，将其研磨，备用。10）称量0.5gTiO2纳米颗粒于烧杯中，加入20ml去离子水，将g-C3N4量子点溶液缓慢滴加其中，搅拌均匀后转移至50ml反应釜中，放入烘箱保持温度为60℃，时间24h，完成制备。所得产物为TiO2-CNQDs0.5ml，取50mg该产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液，120min后，降解率达98.83%。实施例2：g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其步骤10）中加入g-C3N4量子点溶液1ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs1.0ml，取50mg该产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液，120min后，降解率达99.76%。实施例3：g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其步骤10）中加入g-C3N4量子点溶液1.5ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs1.5ml，取50mg该产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液，120min后，降解率达100%。实施例4：g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其步骤10）中加入g-C3N4量子点溶液2.0ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs2.0ml，取50mg该产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液，120min后，降解率达99.62%。实施例5：g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其步骤10）中加入g-C3N4量子点溶液2.5ml，其他步骤同实施例1。所得产物为TiO2-CNQDs2.5ml，取50mg该产物在模拟太阳光下用于降解50ml 10PPm的玫瑰红溶液，120min后，降解率达98.83%。从上述实施例可知，不同配比的量子点溶液和TiO2纳米颗粒复合材料的催化效果均较理想，这都归因于，g-C3N4量子点作为电子传递者，可以有效地抑制光生载流子的再结合，从而提高光催化活性，增强了界面间的电荷转移率。本文档来自技高网...
【技术保护点】
g‑C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1） 称量商用1～2gTiO2均匀分散到70～90ml氢氧化钠溶液中，搅拌均匀；2） 将步骤1）产生的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并且放入烘箱中，控制温度为110～130℃，反应时间为20～30h；3）反应结束后，冷却至室温；离心分离得到白色沉淀钛酸钠盐，并用去离子水清洗至pH为9～11；4）将步骤3）清洗后的钛酸钠盐放入真空干燥箱中，真空干燥温度为40～80℃；5）将干燥后的钛酸钠盐放入玛瑙研钵中研磨；6）称量上述研磨后的钛酸钠盐0.5～2g超声分散于20～50ml去离子水中；7）将步骤6）形成的钛酸钠盐溶液再次转移至反应釜并放入控制温度为180～220℃的烘箱中，反应时间为20～30h；8）经冷却至室温后进行离心分离，形成TiO2纳米颗粒，再将TiO2纳米颗粒经40～80℃真空干燥；9）将干燥后的TiO2纳米颗粒，研磨，备用；10）称量0.25～1gTiO2纳米颗粒于烧杯中，加入10～40ml去离子水，将g‑C3N4量子点溶液缓慢滴加其中，搅拌均匀后转移至反应釜中，放入烘箱，保持温度为40～80℃，反应时间为12～36h，完成制备。...
【技术特征摘要】
1.g-C3N4量子点负载二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，其步骤如下：1） 称量商用1～2gTiO2均匀分散到70～90ml氢氧化钠溶液中，搅拌均匀；2） 将步骤1）产生的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，并且放入烘箱中，控制温度为110～130℃，反应时间为20～30h；3）反应结束后，冷却至室温；离心分离得到白色沉淀钛酸钠盐，并用去离子水清洗至pH为9～11；4）将步骤3）清洗后的钛酸钠盐放入真空干燥箱中，真空干燥温度为40～80℃；5）将干燥后的钛酸钠盐放入玛瑙研钵中研磨；6）称量上述研磨后的钛酸钠盐0.5～2g超声分散于20～50ml去离子水中；7）将步骤6）形成的钛酸钠盐溶液再次转移至反应釜并放入控制温度为180～220℃的烘箱中，反应时间为20～30h；8）经冷却至室温后进行离心分离，形...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，郭若彬，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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