具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，该气体传感器的气敏材料采用二氧化钛纳米带作为基板来负载氧化铟纳米颗粒，使氧化铟纳米颗粒均匀地负载到二氧化钛纳米带上形成异质结构。其制备方法为：先制备二氧化钛的纳米带，再将制得的二氧化钛的纳米带与含铟源的材料混合，在反应釜中通过水热合成法制得具有优异气敏性能的氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构材料，再将氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构涂覆在气敏元件上，经过退火、锡焊后得到具有优异气敏性能的气体传感器。本发明专利技术生产工艺简单，所制得的气体传感器表面活性高、灵敏度高、气敏性能优异，在室温下仍具有优异的气敏性能。

【技术实现步骤摘要】
具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法
本专利技术涉及气体传感器的制备，特别涉及一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法。
技术介绍
气体传感器在工农业生产、环境监测、医疗诊断和国防军事等领域有广泛的应用，而气敏材料则被视为发展先进气体传感器的关键。以金属氧化物半导体(例如SnO2、ZnO、CeO等)为材料的气体传感器已经历经了广泛地发展，它的工作原理是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体。其中，金属氧化物纳米颗粒与普通的块状金属氧化物相比由于其自身固有的表面活性区域所以具有更加优异的气敏性能，In2O3纳米颗粒是一种n型半导体材料，它的禁带宽度为2.8eV，由于其电导率高，催化活性高，甚至是在室温下都具有优异的灵敏度，所以是一种有很大潜在优势的气敏材料。但是In2O3纳米颗粒的吉布斯自由能比较大，容易发生自发团聚，由此导致了比表面积比较小，所以选择性和灵敏度有待进一步提高。自从碳纳米管被发现以来，一维纳米材料便凭借它一维的尺寸，独一无二的结构和优异的物理化学性能成为人们关注的焦点，并随之产生了大量的一维纳米材料，比如纳米线、纳米管、纳米棒等。其中TiO2纳米带近年来引发人们广泛研究。TiO2纳米带具有巨大的比表面积，可以作为基板来负载In2O3纳米颗粒，使In2O3纳米颗粒均匀地生长在TiO2纳米带上，减少了In2O3纳米颗粒的团聚，从而扩大了比表面积。有人研究关于利用TiO2纳米带与金属氧化物构造异质结构来大幅提升气敏性能，如H.Liu等(G.h.Chen,S.z.Ji,H.d.Li,X.l.Kang,S.j.Chang,Y.n.Wang,G.w.Yu,J.r.Lu,J.Claverie,Y.h.Sang,H.LiuHigh-EnergyFacetedSnO2-CoatedTiO2NanobeltHeterostructureforNear-AmbientTemperature-ResponsiveEthanolSensor,ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7(44),pp24950–24956.)发现将TiO2纳米带和金属氧化物纳米颗粒结合构造的异质结构与单纯的金属氧化物相比活性位点大幅增加。由此可以看出，设计和制备具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气敏材料的气体传感器，将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，具有二氧化钛纳米带与氧化铟纳米颗粒复合的异质结构气敏材料的气体传感器从未被报道过。
技术实现思路
本专利技术设计了一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，通过简单的水热合成法制备氧化铟纳米颗粒并将其均匀地负载到二氧化钛纳米带上形成异质结构，目的在于提供一种具有表面活性高、性能更加优异的气敏材料的气体传感器。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，其特征在于，所述异质结构材料由二氧化钛纳米带和在二氧化钛纳米带上液相生长的氧化铟纳米颗粒构成；再将氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构涂覆在气敏元件上，经过退火、锡焊后得到具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器。一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取0.1g的P25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌混合均匀后，放入25ml的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下反应72小时；(2)将步骤(1)所得产物用酒精和去离子水多次洗涤，然后放入烘箱中干燥，得到钛酸钠纳米带；(3)将钛酸钠纳米带放入0.1mol的HCl中浸泡48小时，离子交换得到钛酸；(4)将钛酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在100℃下水热处理6小时；(5)将步骤(4)所得产物放入马弗炉中，在600℃烧结2小时，得到TiO2纳米带；(6)将0.1～0.6mmolIn(NO3)3·5H2O、1gCO(NH2)2和15mgTiO2纳米带溶解入13ml一缩二乙二醇与2ml去离子水的混合溶液中，用超声震荡和磁力搅拌进行均匀混合，然后将混合物放入20ml的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在200℃下反应24小时；(7)将步骤(6)中水热反应后的产物放入烘箱中，在60℃下干燥12小时，便制得具有优异气敏性能的氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构材料；(8)将氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构材料与乙基纤维素和松油醇配置的粘结剂混合，均匀涂于直径为1mm、长度为4mm的直热式陶瓷管的气敏元件的表面上，并将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，在400℃下退火烧结2小时；(9)将气敏元件的陶瓷管与导热丝焊接到气敏元件的基座上，并在老化台上老化一到两个星期后便制得产物，即具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器。所述气敏元件包括直热式的陶瓷管、导热丝和基座。所述气体传感器包括气敏元件和涂覆在气敏元件上的氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的材料构成。上述步骤(6)所述In(NO3)3·5H2O和TiO2纳米带混合的摩尔比优选为1.6:1。具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法具有以下有益效果：1、设计制备的异质结构有效减少了In2O3纳米颗粒的团聚，使比表面积增大，增加了活性位点，使得用氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构制备成的气体传感器在室温下具有优异的灵敏度和良好的选择性，改善了气敏性能。2、本专利技术制作工艺简单，成本低，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。附图说明图1为氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的SEM图；图2为氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的TEM图；图3为400℃氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构气体传感器对不同浓度的乙醇气体的灵敏度曲线；图4为具有单一氧化铟纳米颗粒的气体传感器对不同浓度的乙醇气体的灵敏度曲线；图5为不同温度下氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构气体传感器对浓度为100ppm的乙醇气体的灵敏度曲线。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明：一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，该气体传感器的气敏材料采用二氧化钛纳米带作为基板来负载氧化铟纳米颗粒，使氧化铟纳米颗粒均匀地负载到二氧化钛纳米带上形成异质结构。其制备方法为：先制备二氧化钛的纳米带，再将制得的二氧化钛的纳米带与含铟源的材料混合，在反应釜中通过水热合成法制得具有优异气敏性能的氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构材料，再将氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构涂覆在气敏元件上，经过退火、锡焊后得到具有优异气敏性能的气体传感器。实施例1取0.1gP25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌混合均匀后，放入25ml的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃反应72小时；将得到的产物用酒精和去离子水洗涤多次，然后放入烘箱中进行干燥，至此得到钛酸钠纳米带；将钛酸钠纳米带放入0.1mol的HCl中浸泡48小时，离子交换得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取0.1g的P25溶解到20ml 10mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌混合均匀后，放入25ml的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下反应72小时；(2)将步骤(1)所得产物用酒精和去离子水多次洗涤，然后放入烘箱中干燥，得到钛酸钠纳米带；(3)将钛酸钠纳米带放入0.1mol的HCl中浸泡48小时，离子交换得到钛酸；(4)将钛酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在100℃下水热处理6小时；(5)将步骤(4)所得产物放入马弗炉中，在600℃烧结2小时，得到TiO

【技术特征摘要】
1.一种具有氧化铟纳米颗粒/二氧化钛纳米带异质结构的气体传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取0.1g的P25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌混合均匀后，放入25ml的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下反应72小时；(2)将步骤(1)所得产物用酒精和去离子水多次洗涤，然后放入烘箱中干燥，得到钛酸钠纳米带；(3)将钛酸钠纳米带放入0.1mol的HCl中浸泡48小时，离子交换得到钛酸；(4)将钛酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在100℃下水热处理6小时；(5)将步骤(4)所得产物放入马弗炉中，在600℃烧结2小时，得到TiO2纳米带；(6)将0.1～0.6mmolIn(NO3)3·5H2O、1gCO(NH2)2和15mgTiO2纳米带溶解入13ml一缩二乙二醇与2ml去离子水的...

【专利技术属性】
技术研发人员：田健，杨鸿儒，薄艳艳，胡晓琳，崔洪芝，李昱杰，李瞳，陈少峰，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37