一种中空多孔SnO2微管气敏传感器及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种中空多孔SnO2微管气敏传感器的制备方法，使用环保的生物质新材料海藻酸纤维作为模版，通过离子交换和高温热处理制备中空SnO2微管。该方法所用海藻纤维为生物质材料，是绿色环保的纤维新材料，而且制备方法简单，所得中空多孔SnO2微管因其特殊的一维中空多孔结构，在280℃的条件下对100ppm三乙胺的响应为49.5。

【技术实现步骤摘要】
一种中空多孔SnO2微管气敏传感器及其制备方法
本专利技术涉及材料化学
，尤其涉及一种采用离子交换法制备的中空多孔SnO2微管气敏传感器。
技术介绍
三乙胺是一种具有爆炸性和刺激性气体，被广泛应用于催化剂，防腐剂，有机溶剂等领域。但是当浓度达到10ppm时，三乙胺会引发皮肤烧伤，头痛，肺水肿等不适症状。并且，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。一些传统的气体检测方法如检气管和气相色谱对其有很好的检测效果，但是操作繁琐成本高阻碍了他们的广泛应用。因此简单高效的三乙胺检测器仍然是个迫切的需求。采用气敏传感器进行三乙胺检测是简单高效的方法，而二氧化锡是一种多功能性禁宽带半导体材料，在气敏传感器领域有独特的优势，但是其在三乙胺检测中的应用较少。有报道采用固相法制备SnO2纳米棒检测三乙胺，250℃，1000ppm条件下，响应只有30。后有报道采用水热法制备NiO/SnO2空心球，响应值有所提高，但是制备过程较为复杂，实际应用性不强。本专利技术利用海藻纤维为模版，海藻酸是从褐藻植物中提取出的高分子羧酸，其高分子结构是由α-L-古罗糖醛酸及β-D-甘露糖醛酸组成的嵌段共聚物。海藻纤维中的羧基和羟基能够与锡离子形成稳定的蛋盒结构螯合物，二者体现了很好的结合能力，经高温处理后纤维骨架的碳，氮，氢会热分解，从而形成中空多孔SnO2微管，该制备方式不仅简单易行，而且该材料的中空多孔结构提供了更有效的气体面积，从而有效提高SnO2微管的检测灵敏度，其在280℃，对100ppm三乙胺的响应为49.5。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种中空多孔SnO2微管气敏传感器的制备方法，其克服了现有制备方法制备的SnO2微管气敏传感器对目标气体检测灵敏度低、吸脱附时间长、工作温度高的问题。为解决上述技术问题，一种中空多孔SnO2微管的制备方法，使用环保的生物质新材料海藻酸纤维作为模版，通过离子交换和高温热处理制备中空SnO2微管。其中，通过离子交换实现锡离子与海藻纤维结合。所述制备方法进一步具体包括：第一步，将海藻酸钙纤维进行离子交换处理，交换掉海藻酸钙纤维中的钙离子；第二步，将第一步获得的离子交换后的海藻酸钙纤维与亚锡离子进行离子交换，获得负载只有亚锡离子的纤维前驱体，即Sn-海藻酸纤维；第三步，将第二步获得的纤维前驱体在马弗炉中高温焙烧；第四步，将第三步获得的高温焙烧产物充分干燥，获得中空多孔SnO2微管气敏传感器。所述第一步中海藻酸钙纤维与浓酸充分混合，海藻纤维与浓酸溶液的质量比为1：200，随后采用超声处理分散，进行离子交换，酸浓度为0.5mol/L～3mol/L，优选为2mol/L。所述超声处理中所采用的超声功率为20W～50W，优选为30W，超声分散时间20min～40min，优选为30min。所述第二步中采用锡盐溶液提供亚锡离子，所述锡盐溶液的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，优选为0.2mol/L，海藻酸纤维与锡盐溶液的浴比为1:200。所述第三步中的焙烧温度为400℃～600℃，优选为500℃，焙烧碳化时间为1～4小时，优选为2小时，升温速率为1～10℃/min，优选为5℃/min。本专利技术还提供一种中空多孔SnO2微管，其是采用上述方法制备而成的。本专利技术还提供上述中空多孔SnO2微管在气敏传感器中的应用。本专利技术还提供采用上述中空多孔SnO2微管作为气敏传感器在检测三乙胺气体中的应用。本专利技术还提供上述中空多孔SnO2微管在微波吸收材料、超级电容器、电致变色、光催化剂中的应用。有益的技术效果本申请使用一种绿色环保的海藻纤维作为模版制备中空多孔SnO2微管作为气敏传感器，利用海藻酸纤维的螯合作用得到的中空多孔SnO2微管，一维中空多孔结构有利于气体的扩散和传输，从而提高SnO2微管的灵敏度，解决检测三乙胺过程中灵敏度低、吸脱附时间长、工作温度高的问题。附图说明图1中空多孔SnO2微管XRD图片；图2中空多孔SnO2微管扫描电镜图片；图3中空多孔SnO2微管的浓度响应图片。具体实施方式本专利技术提供一种绿色环保的、可量化的、经济的中空多孔SnO2微管的制备方法，制备原料来源于海洋中的海藻提取物海藻酸钠制备的海藻酸钙纤维，其包括：第一步，将海藻酸钙纤维进行离子交换处理，交换掉海藻酸钙纤维中的钙离子；第二步，将第一步获得的离子交换后的海藻酸钙纤维与亚锡离子进行离子交换，获得负载只有亚锡离子的纤维前驱体，即Sn-海藻酸纤维；第三步，将第二步获得的纤维前驱体在马弗炉中高温焙烧；第四步，将第三步获得的高温焙烧产物充分干燥，获得中空多孔SnO2微管气敏传感器。所述第一步中海藻酸钙纤维与浓盐酸充分混合，海藻纤维与浓酸溶液的质量比为1：200，采用超声处理分散，进行离子交换，盐酸浓度为0.5mol/L～3mol/L，优选为2mol/L。所述盐酸溶液可用硝酸溶液、硫酸溶液代替。所述超声处理中所采用的超声功率为为20W～50W，优选为30W，超声分散时间20min～40min，优选为30min。将所述海藻酸钙纤维与浓酸混合前优选采用去离子水清洗。所述第一步中采用浓酸与海藻酸钙纤维混合多次，优选为三次，具体为将清洗过的海藻酸钙纤维浸泡在浓盐酸溶液中，超声处理，超声完成后过滤，再浸泡到盐酸中，重复多次。所述第二步中采用锡盐溶液提供亚锡离子，所述锡盐溶液的浓度为0.1mol/L～0.4mol/L，优选为0.2mol/L，海藻酸纤维与锡盐溶液的浴比为1:200。所述锡盐溶液可以为氯化亚锡、硝酸锡、硫酸锡中的任意一种。所述第三步中的焙烧温度为400℃～600℃，优选为500℃，焙烧碳化时间为1～4小时，优选为2小时，升温速率为1～10℃/min，优选为5℃/min。与现有制备方法相比，本专利技术使用一种绿色环保的海藻纤维作为模版，海藻纤维中的羧基和羟基能够与锡离子形成稳定的蛋盒结构螯合物，二者体现了很好的结合能力，利用该螯合作用得到的中空多孔SnO2微管，一维中空多孔结构有利于气体的扩散和传输，从而提高SnO2微管的灵敏度。所述中空多孔SnO2微管气敏传感器在280℃的条件下对100ppm三乙胺的响应为49.5。以下采用实施例来详细说明本专利技术的实施方式，借此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。实施例1称取2g海藻酸钙纤维，用去离子水浸泡清洗一次，将清洗过的海藻酸钙纤维浸泡在由200mL去离子水配置成的浓度为1mol/L的盐酸溶液中，超声处理40分钟，超声完成后过滤，再浸泡到盐酸中，重复三次，随后将海藻酸纤维加入到200mL去离子水配置成的浓度为0.1mol/L的氯化亚锡溶液中，浸渍30分钟，之后在真空烘箱中烘干，将纤维在马弗炉中升温到400℃，升温速率为2℃/min，氮气中焙烧1h，后冷却到室温，得到中空多孔SnO2微管。实施例2称取2g海藻酸钙纤维，用去离子水浸泡清洗一次，将清洗过的海藻酸钙纤维浸泡在200mL去离子水配置成的浓度为1mol/L的盐酸溶液中，在超声处理40分钟，超声完成后过滤，再浸泡到盐酸中，重复三次。随后将海藻酸纤维加入到200mL去离子水配置成的浓度为0.2mol/L的氯化亚锡溶液中，浸渍30分钟，之后在真空烘箱中烘干。将纤维在马弗炉中升本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空多孔SnO

【技术特征摘要】
1.一种中空多孔SnO2微管的制备方法，其特征在于：使用环保的生物质新材料海藻酸纤维作为模版，通过离子交换和高温热处理制备中空SnO2微管。2.如权利要求1所述的中空多孔SnO2微管的制备方法，其特征在于：通过离子交换实现锡离子与海藻纤维结合。3.如权利要求1或2所述的中空多孔SnO2微管的制备方法，其特征在于，具体包括：第一步，将海藻酸钙纤维进行离子交换处理，交换掉海藻酸钙纤维中的钙离子；第二步，将第一步获得的离子交换后的海藻酸钙纤维与亚锡离子进行离子交换，获得负载只有亚锡离子的纤维前驱体；第三步，将第二步获得的纤维前驱体在马弗炉中高温焙烧；第四步，将第三步获得的高温焙烧产物充分干燥，获得中空多孔SnO2微管气敏传感器。4.如权利要求1至3所述的中空多孔SnO2微管的制备方法，其特征在于：所述第一步中海藻酸钙纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，
申请(专利权)人：山东旭晟东阳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37