一种碳纳米管/棉复合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，将酸化后改性的多壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠SDBS混合，超声分散，得到碳纳米管分散液；将棉织物与碳纳米管分散液进行处理，冷却至室温后取出，洗净，室温晾干，即得。本发明专利技术复合物质量轻、柔软性好，可用于柔性电极材料领域；更重要的是该复合材料可作为其他电极材料的基材，有利于提高整体的导电性和比电容；制备方法简单易行，避免了以往反复“浸渍‑烘干”的复杂工艺方法，具有省时省效的特点，利于批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于柔性电极材料的制备领域，特别涉及一种碳纳米管/棉复合物的制备方法。
技术介绍
随着社会的发展，人们对能源的需求逐年增强，新能源的发现及发展成为当务之急。超级电容器作为储能原件越来越受到人们的关注，它被广泛应用于手机、计算机、电动汽车以及医疗等领域。在超级电容器中，电极材料是其性能发挥的关键，常见的电极材料主要有碳材料、金属氧化物和导电聚合物三类。其中，碳纳米管是碳材料中被广泛研究的一类。碳纳米管于1991年被日本科学家SumioIijima发现，它是一种长度为微米，直径为纳米级的典型的一维纳米材料，它的比表面积大、密度小、电导率高并且稳定性好。在电容器的制备领域中，碳纳米管是常用材料，它的中空结构以及大的比表面积为电荷的储存提供了良好的场所，因此碳纳米管常用于电极材料的制备。当前对于碳纳米管电极材料的研究主要集中于压片和薄膜等方面，为了提高其强度，有关研究者将其与无纺布结合。专利CN 102704351 A专利技术了一种碳纳米管无纺布的制备方法，该材料表面无表面活性剂残留，可提高树脂基体对碳纳米管无纺布的分散性。但是，碳纳米管与棉织物结合的电极材料较少被研究，原因是碳纳米管对织物的亲和力差。曾有相关文献报道，研究者将棉织物进行低温等离子体处理，以增加棉织物上的反应基团，再通过超声处理制备碳纳米管/棉织物复合物，但该方法制备的复合物上，碳纳米管的吸附量不高。也有研究人员对碳纳米管进行改性，以提高其亲水性，再采用数次反复“浸渍-烘干”的方法制备碳纳米管/棉复合物，从而获得导电性。但该方法操作过程繁琐、效率低，不利于批量生产。因此有必要专利技术一种操作简单且效率高的方法来制备碳纳米管/棉复合物，不仅利于电极材料轻柔化的发展，更有利于以该复合物为基材的更高性能的电极材料的制备。本专利着重解决如何快速批量制备碳纳米管/棉复合物，旨在提高效率，简化工艺
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，本专利技术采用碳纳米管与棉织物相结合的方法制备电极材料，具备质量轻和柔软性好等优势；同时，采用该方法，有利于碳纳米管与棉织物的一次性充分接触，操作简便，省时省力，避免了以往多次重复的操作，利于批量生产。本专利技术的一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，包括：(1)将多壁碳纳米管MWCNT、浓硝酸混合，回流处理后，冷却至室温，过滤、洗涤、
将所得黑色粉末置于烘箱中烘干，得到酸化改性的多壁碳纳米管，保存待用；(2)将酸化后改性的多壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠SDBS混合，超声分散，得到碳纳米管分散液；(3)将棉织物与碳纳米管分散液(浴比为1:50)放在恒温振荡水浴锅中进行处理，冷却至室温后取出，洗净，室温晾干，即得碳纳米管/棉复合物。所述步骤(1)中多壁碳纳米管、浓硝酸的比例为0.5-3g：200-400mL。所述步骤(1)中浓硝酸的质量分数为65％，所用浓硝酸不加去离子水。所述步骤(1)中回流处理为在集热式恒温加热磁力搅拌器中，回流处理5-12h。所述步骤(1)中洗涤为用去离子水洗涤至滤液呈中性；烘干温度为50-65℃。所述步骤(2)中酸化后改性的多壁碳纳米管、十二烷基磺酸钠SDBS的质量比为1:1。所述步骤(2)中超声分散时间为0.5-2h。所述步骤(3)中水浴中进行处理具体为：20-25℃开始升温，升温速率为1-3℃/min，升到95-100℃后保温10-40min。所述步骤(3)中冷却至室温为以1-3℃/min降至室温。所述步骤(3)中碳纳米管/棉复合物作为柔性电极的应用。本专利技术首先对碳纳米管进行酸改性处理，提高其亲水性和分散性，然后制备碳纳米管分散液，并将棉织物与碳纳米管分散液同时放在恒温振荡水浴锅中，从而制备碳纳米管/棉复合物。该复合物质量轻、柔软性好，可用于柔性电极材料领域；更重要的是该复合材料可作为其他电极材料的基材，有利于提高整体的导电性和比电容。由于该制备方法简单易行，避免了以往反复“浸渍-烘干”的复杂工艺方法，具有省时省效的特点，利于批量生产。有益效果本专利技术采用碳纳米管与棉织物相结合的方法制备电极材料，具备质量轻和柔软性好等优势；同时，采用该方法，有利于碳纳米管与棉织物的一次性充分接触，操作简便，省时省力，避免了以往多次重复的操作，利于批量生产。附图说明图1为本专利技术制备流程示意图；图2为长多壁碳纳米管(L-MWCNT)/棉复合物的循环伏安曲线测试图；图3为L-MWCNT/棉复合物的结合力测试图；图4为短多壁碳纳米管(S-MWCNT)/棉复合物的循环伏安曲线测试图；图5为S-MWCNT/棉复合物的结合力测试图；图6为“透明胶带测试法”结合力测试评级标准。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种L-MWCNT/棉复合物的加工方法，具体步骤为：(1)碳纳米管的酸化改性处理：a.将1.5g L-MWCNT与300mL浓硝酸加入500mL的三口烧瓶中，在集热式恒温加热磁力搅拌器中，回流处理10h；b.处理后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗至滤液呈中性，将所得黑色粉末置于烘箱中，60℃烘干，得到酸化改性后的L-MWCNT，保存待用。(2)碳纳米管溶液的配制：将酸化改性后的L-MWCNT与SDBS以1:1的质量比置于蒸馏水中超声分散1h，制备碳纳米管分散液。(3)碳纳米管/棉复合物的制备a.将棉织物与配制好的碳纳米管溶液(浴比为1:50)放在恒温振荡水浴锅中进行处理，工艺条件为20℃开始升温，升温速度为2℃/min，升到100℃后保温30min，再以2℃/min降温到20℃；b.取出碳纳米管/棉复合物，洗净，室温晾干。实施例2一种S-MWCNT/棉复合物的加工方法，具体步骤为：a.将1.5g S-MWCNT与300mL浓硝酸加入500mL的三口烧瓶中，在集热式恒温加热磁力搅拌器中，回流处理10h；b.处理后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，将所得黑色粉末置于烘箱中，60℃烘干，得到酸化改性后的S-MWCNT，保存待用。(2)碳纳米管溶液的配制：将酸化改性后的S-MWCNT与SDBS以1:1的质量比置于蒸馏水中超声分散1h，制备碳纳米管分散液。(3)碳纳米管/棉复合物的制备a.将棉织物与配制好的碳纳米管溶液(浴比为1:50)放在恒温振荡水浴锅中进行处理，工艺条件为20℃开始升温，升温速度为2℃/min，升到100℃后保温30min，再以2℃/min降温到20℃；b.取出碳纳米管/棉复合物，洗净，室温晾干。上述实施例中，碳纳米管购自深圳市纳米港有限公司，性能参数如表1所示。其他所用试剂均为分析纯级别，在使用过程中无需进一步提纯。使用RTS-9型双电测四探针测试仪(广州矽美科技有限公司)测试方阻；使用上海辰华仪器有限公司的电化学工作站CHI660E进行循环伏安曲线的测试，其中工作电极为碳纳米管/棉复合物，对电极为铂电极，参比电极为甘汞电极，扫描速率分别为0.001V/s、0.005V/s、0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，包括：(1)将多壁碳纳米管MWCNT、浓硝酸混合，回流处理后，冷却至室温，过滤、洗涤、烘干，得到酸化改性的多壁碳纳米管；(2)将酸化后改性的多壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠SDBS混合，超声分散，得到碳纳米管分散液；(3)将棉织物与碳纳米管分散液进行处理，冷却至室温后取出，洗净，室温晾干，即得碳纳米管/棉复合物。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，包括：(1)将多壁碳纳米管MWCNT、浓硝酸混合，回流处理后，冷却至室温，过滤、洗涤、烘干，得到酸化改性的多壁碳纳米管；(2)将酸化后改性的多壁碳纳米管与十二烷基磺酸钠SDBS混合，超声分散，得到碳纳米管分散液；(3)将棉织物与碳纳米管分散液进行处理，冷却至室温后取出，洗净，室温晾干，即得碳纳米管/棉复合物。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中多壁碳纳米管、浓硝酸的比例为0.5-3g：200-400mL。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中浓硝酸的质量分数为65％，所用浓硝酸不加去离子水。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/棉复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中回流处理为在集热式恒温加热磁力搅拌器中，回流处理5-12h。5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/棉...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞丹，王炜，郝天琪，王玉，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31