高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法技术

本发明专利技术属于钛精矿的应用领域，具体涉及一种高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法。针对现有技术不能直接利用高氧化铁钛精矿生产钛白粉的缺陷，本发明专利技术提供一种方法，通过特殊的酸解工艺，能够直接应用高氧化铁钛精矿生产钛白粉而不需要配加其他钛精矿。本发明专利技术将高氧化铁钛精矿粉碎后与浓硫酸混合，加入稀释剂，同时通入饱和水蒸汽引发主反应，主反应结束后熟化2～4h，再加入水浸取得到钛液，钛液沉降、结晶、浓缩和水解得到偏钛酸，偏钛酸漂洗、盐处理和煅烧得到钛白粉。应用该方法可使高氧化铁钛精矿酸解率提高2～4％，可直接利用高氧化铁钛精矿生产钛白粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钛精矿的应用领域，具体涉及一种高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法。
技术介绍
钛精矿作为钛白粉生产原料，矿中三氧化二铁含量(Fe2O3≥12％)越高，酸解时钛精矿的硫酸混合物粘度越大。当混合物失去流动性后，钛精矿的酸解率将会受到明显影响。目前部分钛精矿的三氧化二铁含量较高，在20％左右，二氧化钛品位约为80％，钙、镁、铝、硅等杂质含量较低。从化学成分上来看，这样的钛精矿是钛白粉生产的优质原料。但是按照目前钛白粉生产的酸解工艺要求，采用该矿时，将钛精矿球磨至～325目(筛余≤15％)，酸解过程中混合物料的粘度很大，甚至在酸解引发过程中失去流动性，无明显主反应现象。因此在现有工艺参数下，这类三氧化二铁含量较高的钛精矿无法单独在连续或间隙式酸解装备上应用，只能与其它钛精矿(三氧化二铁含量5％左右)按一定比例搭配后酸解，且搭配比例较低，限制了高氧化铁钛精矿的应用。目前使用高氧化铁钛精矿制备钛白粉时，一般是将高氧化铁钛精矿与普通钛精矿按一定比例混合后再酸解，应用比例低，通常不高于30％，应用较为局限，本专利技术拟提供一种直接用高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法。
技术实现思路
针对高氧化铁钛精矿制备钛白粉利用率低、需要搭配普通钛精矿配合才能使用的问题，本专利技术的目的是提供一种直接利用高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法。本专利技术解决技术问题的方案为提供一种高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，包括以下步骤：高氧化铁钛精矿酸解得到钛液，钛液沉降、结晶、浓缩和水解得到偏钛酸，偏钛酸漂洗、盐处理和煅烧得到钛白粉，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿是指Fe2O3≥12％的钛精矿，所述的酸解过程为：将高氧化铁钛精矿粉碎后与浓硫酸混合，加入稀释剂，同时通入饱和水蒸汽引发主反应，主反应结束后熟化2～4h，再加入水浸取得到钛液。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的高氧化铁钛精矿为氧化铁含量12～30wt％的钛精矿。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的粉碎为球磨，所述粉碎的细度为：全部≤75μm，且≤45μm占有比例不高于45％。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的高氧化铁钛精矿与浓硫酸的重量比为1.50～1.62﹕1。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的浓硫酸浓度为92.0～97.5％。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述稀释剂为废酸或水中的任意一种；当所述稀释剂为废酸时，废酸加入量为钛精矿投量的0.15～0.3倍；当所述稀释剂为水时，水的加入量为钛精矿投量的0.1～0.25倍。进一步的，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的蒸汽压力为0.4～0.7MPa。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，开始通入蒸汽至主反应发生的时间控制为10～20min。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述加入水浸取钛液时水的加入量为钛精矿投料量的2～3倍。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的主反应主要包括以下反应：TiO2+H2SO4＝TiOSO4+H2OFe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2OFeO+H2SO4＝FeSO4+H2O本专利技术方法的有益效果是，本专利技术选择氧化铁含量为12～30wt％的高氧化铁钛精矿为原料制备钛白粉，通过筛选调整酸解过程中原料的粒度，先将原料进行球磨分级，再与硫酸混合酸解，酸解过程的改进，使得高氧化铁钛精矿的酸解率提高了2～4％，酸解率提高最终使得钛白粉的生产率得以提高，并且解决了不能直接利用高氧化铁钛精矿生产钛白粉的缺陷；此外，本专利技术还降低了球磨工序运行成本，降低生产成本；本专利技术的酸解方法简单易行，无需设备改造，可行性强，应用前景广。具体实施方式本专利技术提供一种高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，包括以下步骤：高氧化铁钛精矿酸解得到钛液，钛液沉降、结晶、浓缩和水解得到偏钛酸，偏钛酸漂洗、盐处理和煅烧得到钛白粉，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿是指Fe2O3≥12％的钛精矿，所述的酸解过程为：将高氧化铁钛精矿粉碎后与浓硫酸混合，加入稀释剂，同时通入饱和水蒸汽引发主反应，主反应结束后熟化2～4h，再加入水浸取得到钛液。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的高氧化铁钛精矿为氧化铁含量12～30wt％的钛精矿。其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的主反应主要包括以下反应：TiO2+H2SO4＝TiOSO4+H2OFe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2OFeO+H2SO4＝FeSO4+H2O其中，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，所述的粉碎为球磨，所述的细度为全部≤75μm，细度≤45μm占有比例不高于45％。本专利技术中球磨后高氧化铁钛精矿的细度较粗，一是为了减弱钛精矿的早期酸解反应，避免主反应前消耗过多硫酸；二是为了减少滞留于钛精矿颗粒表面或孔隙中的硫酸量，保证酸解主反应前体系有足够量的液相。酸解主反应前，氧化铁和氧化亚铁更易与二氧化钛发生反应，氧化铁和氧化亚铁与硫酸反应后将在钛精矿颗粒表面或颗粒间形成粗糙界面和孔隙。氧化铁含量越高，早期反应形成的粗糙界面和孔隙就更多，从而滞留的液相量更多，当体系温度不足以引发主反应(二氧化钛与硫酸反应)时，酸解反应速度将减弱，从而导致体系失去流动性，酸解率变差。增大钛精矿酸解反应时的粒度，还能降低了球磨工序运行成本，节约成本。本专利技术通过增大高氧化铁钛精矿的粒度，改善了钛精矿与硫酸混合物的流动性，使酸解过程更加顺畅，从而提高了钛精矿的酸解率，提高了高氧化铁钛精矿在制备钛白粉中的利用率。本专利技术中先将高氧化铁钛精矿与浓硫酸混合，再加入废酸或水稀释浓硫酸，稀释时放出热量，为酸解反应的引发提供了部分热源；废酸或水的加入量与酸矿比(浓硫酸与钛精矿的质量比)、浓硫酸浓度、反应时硫酸浓度有关，本专利技术中用废酸引发酸解反应时加入量为钛精矿投量的0.15～0.3倍，用水引发酸解反应时加入量为钛精矿投量的0.1～0.25倍。浓硫酸用量过少时，钛精矿酸解效果差，浓硫酸用量过多，则酸解得到的钛液硫酸含量增加，不利于后期钛液水解，为了权衡酸解效果和钛液的水解，专利技术人将高氧化铁钛精矿与浓硫酸的重量比定为1.50～1.62﹕1时，效果最好；硫酸浓度也对酸解效果有影响，硫酸浓度过低，加入废酸或稀释水产生的稀释热过少，不利于酸解反应，硫酸浓度过高，硫酸价格相对较高，安全风险也较大，因此，专利技术人选用浓度为92.0～97.5％的浓硫酸对钛精矿进行酸解。为了缩短酸解主反应引发时间，以使酸解混合物体系保持良好的流动性，本专利技术中通入饱和水蒸汽引发反应。由于酸解时主反应引发时间越长，混合物体系粘度将会增加，甚至出现过早固化的风险，因此，为了缩短主反应引发时间，上述高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法中，将蒸汽压力设置为0.4～0.7MPa，开始通入蒸汽至主反应发生的时间控制为10～20min。下面结合实施例对本专利技术技术方案做进一步说明，但不表示将保护范围限制在实施例范围内。实施例1 用本专利技术技术方法制备钛白粉1将高氧化铁钛精矿球磨至-200目(-325目筛下为5％)。在体积为30m3的酸解锅中注入钛精矿质量1.52倍(与100％的硫酸相比)浓度为92％的硫酸，开启压空，空气压力设置为3kg；然后一次性投入本文档来自技高网...

【技术保护点】
高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，包括以下步骤：高氧化铁钛精矿酸解得到钛液，钛液沉降、结晶、浓缩和水解得到偏钛酸，偏钛酸漂洗、盐处理和煅烧得到钛白粉，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿是指Fe2O3≥12％的钛精矿，所述的酸解过程为：将高氧化铁钛精矿粉碎后与浓硫酸混合，加入稀释剂，同时通入饱和水蒸汽引发主反应，主反应结束后熟化2～4h，再加入水浸取得到钛液。

【技术特征摘要】
1.高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，包括以下步骤：高氧化铁钛精矿酸解得到钛液，钛液沉降、结晶、浓缩和水解得到偏钛酸，偏钛酸漂洗、盐处理和煅烧得到钛白粉，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿是指Fe2O3≥12％的钛精矿，所述的酸解过程为：将高氧化铁钛精矿粉碎后与浓硫酸混合，加入稀释剂，同时通入饱和水蒸汽引发主反应，主反应结束后熟化2～4h，再加入水浸取得到钛液。2.根据权利要求1所述的高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿为氧化铁含量12～30wt％的钛精矿。3.根据权利要求1或2所述的高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，其特征在于：所述的粉碎为球磨，所述粉碎的细度为：全部≤75μm，且≤45μm占有比例不高于45％。4.根据权利要求1～3任一项所述的高氧化铁钛精矿制备钛白粉的方法，其特征在于：所述的高氧化铁钛精矿与浓硫酸的重量比为1.50～1.62﹕1。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，吴小平，陈新红，王海波，罗志强，刘源，刘杰，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51