【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及资源综合利用领域，尤其涉及一种高盐卤水深度净化制备碱式碳酸镁的方法。
技术介绍
1、为了实现钛的有效提取，目前普遍采用熔盐氯化法生产ticl4，该工艺具有生产成本低、产品质量高的特点，但是也存在废盐和废盐水产量大、污染严重的问题，严重影响了熔盐氯化技术的推广。因此，研究者除了考虑生产ticl4之外，还需要进一步研究废盐和废盐水的再处理。
2、利用熔盐氯化废盐制备的粗盐水通过系列杂质脱除工序后其盐水主要成分：nacl(60～220g/l)、mg(4～30g/l)、ca(0.06～5g/l)、tfe(0.01～1g/l)、mn(0.01～1g/l)，该盐水通过加入碳酸钠熔液直接制备hg/t2959-2010一等品以及优等品碱式碳酸镁，但是存在ca、fe、mn离子超标、产品细度以及堆积密度达不到指标要求的问题。为此研究一种高效经济的金属杂质离子脱除方法以解决盐水杂质离子超标的问题，使盐水满足一等品、优等品碱式碳酸镁制备水质要求，具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题在于提供一种高卤盐水深度净化制备碱式碳酸镁的方法，其解决了高卤盐水杂质离子超标的问题，使碱式碳酸镁的堆积密度、细度满足一等品、优等品碱式碳酸镁的要求。
2、有鉴于此，本申请提供了一种高盐卤水深度净化制备碱式碳酸镁的方法，包括以下步骤：
3、s1)将高盐卤水和除杂剂混合，反应后过滤，得到滤液a；
4、将所述滤液a、碳酸盐溶液和除杂晶种混合，反应，过
5、或，s1’)将高盐卤水、除杂剂、碳酸盐溶液和除杂晶种混合，反应，过滤后得到溶液b；
6、s2)将所述溶液b和碳酸钠溶液混合，反应，过滤后得到滤饼c，将所述滤饼c打浆洗涤，过滤后得到滤饼d；
7、s3)将所述滤饼d打浆后热解，得到碱式碳酸镁。
8、优选的，所述除杂剂包括氧化剂、ph调节剂和溶剂，所述氧化剂选自双氧水和次氯酸钠中的一种或两种，所述ph调节剂为碳酸钠和氢氧化钠中的一种或两种，所述溶剂为水和/或氯化钠；所述除杂剂中次氯酸根和双氧水的总摩尔浓度为所述高盐卤水中铁离子、锰离子总摩尔浓度的2～20倍。
9、优选的，步骤s1)中，得到滤液a的步骤中，所述反应的温度为20～60℃，所述反应的时间为30～120min。
10、优选的，步骤s1)中，得到溶液b的步骤具体为：
11、在搅拌条件下，将滤液a和碳酸盐溶液混合，控制所述混合的时间为30～180min，所述搅拌的速率为50～200r/min，混合后溶液的温度为20～50℃，并加入除杂晶种，反应5～24h，过滤后得到溶液b。
12、优选的，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的摩尔浓度为滤液a中钙离子摩尔浓度的5～15倍；所述除杂晶种为碳酸钙。
13、优选的，步骤s2)中，得到滤饼c的步骤具体为：
14、在搅拌条件下，将溶液b和碳酸钠溶液同时加入，得到的混合液反应后过滤，得到滤饼c；所述加入的时间为60～180min，所述搅拌的转速为100～500r/min，所述反应的温度为20～100℃，时间为1～5h。
15、优选的，步骤s2)中，所述打浆的试剂为去离子水，所述去离子水的质量为所述滤饼c的5～20倍，所述脱盐的时间为5～15min。
16、优选的，步骤s3)中，所述打浆的试剂为去离子水，所述去离子水的质量为所述滤饼d的5～15倍，所述热解的温度为50～100℃，时间为1～5h。
17、优选的，所述热解之后还包括：
18、将热解后的浆料过滤分离，得到碱式碳酸镁滤饼；
19、将所述碱式碳酸镁滤饼干燥脱水，研磨后筛分，得到碱式碳酸镁。
20、优选的，所述高盐卤水包括：nacl 60～220g/l、mg 4～30g/l、ca0.06～5g/l、tfe0.01～1g/l、mn 0.01～1g/l。
21、本申请提供了一种高卤盐水深度净化制备碱式碳酸镁的方法，其首先将高卤盐水和除杂剂混合，以利用除杂剂对高卤盐水中的铁离子和锰离子的氧化作用，将高卤盐水中的铁离子和锰离子脱除，再将得到的滤液a在碳酸盐溶液和除杂晶种的作用下除去高卤盐水中的钙离子，然后将上述得到的溶液在碳酸钠的作用下使镁离子低温沉淀，得到初始碱式碳酸镁，最后将上述得到的碱式碳酸镁进行高温热解，得到碱式碳酸镁成品；本申请提供的高盐卤水深度净化制备碱式碳酸镁的方法通过两步法深度脱除其中的杂质离子，并通过低温沉淀和高温热解保证了碱式碳酸镁的堆积密度和细度。
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1.一种高盐卤水深度净化制备碱式碳酸镁的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂包括氧化剂、pH调节剂和溶剂，所述氧化剂选自双氧水和次氯酸钠中的一种或两种，所述pH调节剂为碳酸钠和氢氧化钠中的一种或两种，所述溶剂为水和/或氯化钠；所述除杂剂中次氯酸根和双氧水的总摩尔浓度为所述高盐卤水中铁离子、锰离子总摩尔浓度的2～20倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1)中，得到滤液A的步骤中，所述反应的温度为20～60℃，所述反应的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1)中，得到溶液B的步骤具体为：
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的摩尔浓度为滤液A中钙离子摩尔浓度的5～15倍；所述除杂晶种为碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2)中，得到滤饼C的步骤具体为：
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2)中，所述打浆的试剂为去离子水，所述去离子水
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3)中，所述打浆的试剂为去离子水，所述去离子水的质量为所述滤饼D的5～15倍，所述热解的温度为50～100℃，时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热解之后还包括：
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述高盐卤水包括：NaCl 60～220g/L、Mg 4～30g/L、Ca 0.06～5g/L、TFe0.01～1g/L、Mn 0.01～1g/L。
...【技术特征摘要】
1.一种高盐卤水深度净化制备碱式碳酸镁的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂包括氧化剂、ph调节剂和溶剂，所述氧化剂选自双氧水和次氯酸钠中的一种或两种，所述ph调节剂为碳酸钠和氢氧化钠中的一种或两种，所述溶剂为水和/或氯化钠；所述除杂剂中次氯酸根和双氧水的总摩尔浓度为所述高盐卤水中铁离子、锰离子总摩尔浓度的2～20倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1)中，得到滤液a的步骤中，所述反应的温度为20～60℃，所述反应的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1)中，得到溶液b的步骤具体为：
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的摩尔浓度为滤液a中钙离子摩尔浓度的5～15倍；...
【专利技术属性】
技术研发人员：张衡，刘昌林，刘润静，张小龙，于云涛，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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