一种籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法及泡腾片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种籽瓜中L‑瓜氨酸的提取方法，该方法包括制备超滤液、上柱洗脱、减压蒸馏、结晶，本发明专利技术还公开了上述方法提取的L‑瓜氨酸的应用，具体为将所需各重量份的物质制备成酸颗粒、碱颗粒，干燥后喷入柠檬香精，然后再干燥，加入聚乙二醇6000，混和均匀，压片，即可得L‑瓜氨酸泡腾片。本发明专利技术的提取方法制备流程简单，成本低廉，能耗低，废弃污染物产量低，用所提取的L‑瓜氨酸制备的泡腾片崩解迅速、泡腾效果好、酸甜适口、服用方便，为籽瓜的综合开发利用提供一种新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农产品加工领域，涉及一种籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法及泡腾片的制备方法。
技术介绍
籽瓜是西瓜的分支品种，相对于常见的食用类西瓜，籽瓜的种植以获取瓜籽为主，瓜瓤、瓜皮都被作为废物白白丢弃，资源浪费严重的同时使农民们蒙受巨大的经济损失，也极大地阻碍了籽瓜产业的发展，因而综合开发利用籽瓜是必然的选择。籽瓜中的L-瓜氨酸，是一种非必需氨基酸。在预防和治疗前列腺疾病方面，L-瓜氨酸具有明显的作用，与提高性能力药物不同，L-瓜氨酸可提高男性性功能且可以被完全的吸收到血液中。在人体内，由于L-瓜氨酸是合成L-精氨酸的前体，L-瓜氨酸在许多组织中能被转化成L-精氨酸，而胃肠道和肝脏不代谢L-瓜氨酸，亦不诱导精氢酸酶活性升高，因此补充L-瓜氨酸能辅助治疗L-精氨酸缺乏引起的相关疾病。此外，L-瓜氨酸可作为抗衰老、提高免疫力的保健品，也可作为护肤、防皱、祛斑、抗衰老的女性美容化妆品。目前生产L-瓜氨酸的方法主要是发酵法、酶法、合成法和提取法,现有技术中采用的化学法或生物合成法，步骤繁琐成本较高且存在酶法转化等复杂过程，此过程控制较为困难，往往含有大量的旋光对映体D-瓜氨酸；而现有的提取法包括压榨、浓缩、阳离子交换、结晶等步骤，这些方法均存在其他氨基酸残留过高，产品纯度不高，产生大量污水等缺点。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供一种籽瓜
中L-瓜氨酸的提取方法，主要目的是简化制备流程，降低成本，节约能源。本专利技术的另外一个目的是提供一种籽瓜中L-瓜氨酸泡腾片的制备方法。技术方案：为实现第一专利技术，本专利技术提供一种籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法，包括如下步骤：1)制备超滤液：将去籽后的籽瓜瓜瓤榨汁、离心、取上清液，将上清液用微滤膜过滤后超滤，再进行浓缩，得超滤液；2)上柱洗脱：将超滤液pH值至1.0-2.0，得上柱液，将上柱液通入阳离子交换树脂交换吸附瓜氨酸，当检测流出液中L-瓜氨酸质量浓度与超滤液中L-瓜氨酸质量浓度相同时，交换吸附完毕，然后用氨水作为洗脱剂，进行洗脱，洗脱终点为洗出液茚三酮反应为阴性，收集洗脱液；3)减压蒸馏：将洗脱液减压蒸馏浓缩后得浓缩汁；4)结晶：将浓缩汁用无水乙醇结晶，重复结晶2-3次，冷冻干燥后得L-瓜氨酸晶体。进一步的，所述微滤膜为0.1-0.3um孔径的平板膜，超滤选取截留分子量为5000-7000道尔顿的平板膜，超滤时间为20-80min；所述超滤液中L-瓜氨酸质量浓度为0.2-4.0mg/mL。进一步的，所述阳离子交换树脂为001×7型、HD-8型或732型；所述上柱液的过柱流速为3.6-7.2BV/h，所述阳离子交换树脂的用量为20-25ml；所述浓缩汁的体积为洗脱液体积的1/5-2/3；所述浓缩汁与无水乙醇的体积比1:3-5。进一步的，所述氨水的摩尔浓度为0.6-0.9mol/L，洗脱流速为3.6-7.2BV/h。进一步的，所述步骤2)之前还包括对阳离子交换树脂预处理的步骤：将阳离子交换树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，用水浸泡树脂12-24h，使其充分膨胀，然后将阳离子交换树脂装入柱中，用阳离子
交换树脂体积3-6倍的4％的HCl以1mL/min的速度流过树脂层，反复冲洗3至5次；然后再用水自上而下洗涤树脂，直至流出液pH为3-5；再用阳离子交换树脂体积2-4倍4％的NaOH溶液以1mL/min的速度流过树脂层，然后水洗至pH为8-9，再用2-4倍阳离子交换树脂体积的4％的HCl溶液以1mL/min的速度流过树脂层，然后水洗至pH为3-5，无Cl－即可。进一步的，一种L-瓜氨酸，是按照上述的提取方法制备得到。为实现本专利技术的第二目的，本专利技术提供一种籽瓜中L-瓜氨酸泡腾片的制备方法：一种用于泡腾片的组合物，包括以下重量份的组分：L-瓜氨酸25-35份、柠檬酸17-21份、甘露醇10-14份、三氯蔗糖2-4份、甜菊糖苷0.1-0.5份、PVP-k30乙醇A溶液4-6份；碳酸氢钠14-17份、甘露醇16-20份、PVP-k30乙醇B溶液5-9份；柠檬香精0.6-1.0份，聚乙二醇6000 1.8-2.5份；所述L-瓜氨酸选自权利要求5所述L-瓜氨酸；所述PVP-k30乙醇A溶液为质量浓度为90％的PVP-k30乙醇溶液，所述PVP-k30乙醇B溶液为质量浓度为20％的PVP-k30乙醇溶液。优选的，使用上述组合物制备泡腾片的方法，包括如下步骤：1)将L-瓜氨酸、柠檬酸、甘露醇、三氯蔗糖、甜菊糖苷、PVP-k30乙醇A溶液混合均匀后直接制成酸颗粒，然后干燥酸颗粒；2)将碳酸氢钠、甘露醇和PVP-k30乙醇B溶液混合均匀后直接制成碱颗粒，然后干燥碱颗粒；3)将酸颗粒和碱颗粒整粒后喷入柠檬香精，干燥后加入聚乙二醇6000，混和均匀，压片，即可得泡腾片。优选的，所述制备泡腾片时所需温度为18-30℃，相对湿度为30-48％。优选的，所述步骤1)中干燥的温度为42-47℃，干燥的时间为1.5-3.5h；所述步骤2)中干燥的温度为35-42℃，干燥的时间为8-12min；所述步骤3)中干燥的温度为38-42℃，干燥的时间为0.8-1.2h。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术选用经过浓缩的超滤液作为上柱液，将上柱液适当的浓缩可提高浓度，减少树脂的用量，减少富集液收集的体积，利于资源回收，节约能源的消耗。2.本专利技术以籽瓜废弃物为原料，利用超滤和离子交换树脂方法直接从籽瓜中提取瓜氨酸，工艺流程短，能耗低，适合于工业化生产；因提取的上清液中各种蛋白、糖类等杂质较多，为提高树脂对L-瓜氨酸的吸附量，本专利技术将上柱液进行了预处理，即：选取孔径为0.1-0.3um的平板膜将上清液抽滤后再选取截留分子量为5000-7000道尔顿的平板膜超滤，用超滤膜对上清液进行过滤，调解pH值得到上柱液后再上离子交换树脂吸附，可明显提高树脂分离效率，减轻对树脂的污染，延长树脂使用周期，节省投资，且能提高产品纯度，获得的瓜氨酸产品不含有害物质，可直接用于食品药品生产。3.本专利技术选用酸碱分开湿法制粒工艺，可有效防止制备过程中酸源和碱源发生反应，确保了生产过程中产品的稳定性；压片过程不易黏冲，能顺利出片，片剂光滑整洁、呈淡黄色；由于L-瓜氨酸含有羧基，所以不宜与碳酸氢钠混合制软材，适宜与柠檬酸一起制备酸颗粒，因而本专利技术选取柠檬酸与L-瓜氨酸一起制备酸颗粒；该制备工艺重现性良好，片剂质量稳定，制备的L-瓜氨酸泡腾片崩解迅速、泡腾效果好、酸甜适口、服用方便。附图说明图1为本专利技术实施例中pH值对离子交换效果的影响图；图2为本专利技术实施例中上柱液浓度对树脂吸附性能的影响图；图3为本专利技术实施例中在交换树脂上，过柱流速对L-瓜氨酸交换量的影响图；图4为本专利技术实施例中洗脱液氨水浓度对洗脱效果的影响图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术申请的具体实施方式、步骤、技术特征及其功能、效果，详细说明如后。一种籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法，包括如下步骤：1)制备超滤液：将去籽后的籽瓜瓜瓤榨汁、离心、取上清液，将上清液用微滤膜过滤后超滤，再进行浓缩，得超滤液，将超滤液浓缩；2)上柱洗脱：将超滤液pH值至1.0-2.0，得上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种籽瓜中L‑瓜氨酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备超滤液：将去籽后的籽瓜瓜瓤榨汁、离心、取上清液，将上清液用微滤膜过滤后超滤，再进行浓缩，得超滤液；2)上柱洗脱：将超滤液pH值至1.0‑2.0，得上柱液，将上柱液通入阳离子交换树脂交换吸附瓜氨酸，当检测流出液中L‑瓜氨酸质量浓度与超滤液中L‑瓜氨酸质量浓度相同时，交换吸附完毕，然后用氨水作为洗脱剂，进行洗脱，洗脱终点为洗出液茚三酮反应为阴性，收集洗脱液；3)减压蒸馏：将洗脱液减压蒸馏浓缩后得浓缩汁；4)结晶：将浓缩汁用无水乙醇结晶，重复结晶2‑3次，冷冻干燥后得L‑瓜氨酸晶体。

【技术特征摘要】
1.一种籽瓜中L-瓜氨酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1)制备超滤液：将去籽后的籽瓜瓜瓤榨汁、离心、取上清液，将上清液用微滤膜过滤后超滤，再进行浓缩，得超滤液；2)上柱洗脱：将超滤液pH值至1.0-2.0，得上柱液，将上柱液通入阳离子交换树脂交换吸附瓜氨酸，当检测流出液中L-瓜氨酸质量浓度与超滤液中L-瓜氨酸质量浓度相同时，交换吸附完毕，然后用氨水作为洗脱剂，进行洗脱，洗脱终点为洗出液茚三酮反应为阴性，收集洗脱液；3)减压蒸馏：将洗脱液减压蒸馏浓缩后得浓缩汁；4)结晶：将浓缩汁用无水乙醇结晶，重复结晶2-3次，冷冻干燥后得L-瓜氨酸晶体。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述微滤膜为0.1-0.3um孔径的平板膜，超滤选取截留分子量为5000-7000道尔顿的平板膜，超滤时间为20-80min；所述超滤液中L-瓜氨酸质量浓度为0.2-4.0mg/mL。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂为001×7型、HD-8型或732型；所述上柱液的过柱流速为3.6-7.2BV/h，所述阳离子交换树脂的用量为20-25ml；所述浓缩汁的体积为洗脱液体积的1/5-2/3；所述浓缩汁与无水乙醇的体积比1:3-5。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述氨水的摩尔浓度为0.6-0.9mol/L，洗脱流速为3.6-7.2BV/h。5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤2)之前还包括对阳离子交换树脂预处理的步骤：将阳离子交换树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，用水浸泡树脂12-24h，使其充分膨胀，然后将阳离子交换树脂装入柱中，用阳离子交换树脂体积3-6倍的4％的HCl以1mL/min的速度流过树脂层，反复冲洗3至5次；然后再用
\t水自上而下洗涤树脂，直至流出液pH为3-5；再用阳...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文，王军，
申请(专利权)人：石河子开发区石大合旭科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65