本发明专利技术属于催化剂回收技术领域，涉及一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法。它A、粉碎，将废SCR催化剂粉碎成小颗粒，形成粉料；B、除杂，将粉料投入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌，过滤滤液后得滤渣，用工艺水冲洗滤渣至pH呈中性，干燥；C、配料，在粉料中加入硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉，搅拌均匀，形成待炼料；D、分级熔炼，将待炼料投入到真空炉中，700‑750℃、1490‑1600℃和更高温度下熔炼得到第一稀土合金、第二稀土合金和第三稀土合金。本发明专利技术采用铝硅热冶炼钛铁稀土合金的，不仅经济上、物理化学原理上均是可行的，且不产生二次污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂回收
，涉及一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法。
技术介绍
燃煤电厂、钢铁厂的烧结工序和焦化工序、玻璃炉窑、化工厂和水泥炉窑等燃煤锅炉排放的氮氧化物(NOx)是主要大气污染物之一。在众多的脱硝技术中，选择性催化还原法(SCR)是脱硝效率最高，最为成熟的脱硝技术。1975年在日本Shimoneski电厂建立了第一个SCR系统的示范工程，其后SCR技术在日本得到了广泛应用。在欧洲已有120多台大型装置的成功应用经验，其NOx的脱除率可达到80～90％。迄今为止，日本大约有170套装置，接近100GW容量的电厂安装该设备，美国政府也将SCR技术作为主要的电厂控制NOx的主要技术。有关报道指出，SCR方法已成为目前国内、外电厂脱硝比较成熟的主流技术。进入21世纪后，面临工业革命对环境造成的负面影响，经过多年的工业实践和验证,目前广泛使用的是以锐钛矿型二氧化钛为载体负载钒氧化物作为活性物质(辅以氧化钨或氧化钼为助催化剂的金属氧化物催化剂)，已成为成熟的燃煤锅炉脱销技术，正在广泛地应用于我国各领域的环保工程之中。但自2012年1月1日开始施行《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223—2011)后，全国各SCR系统都反映出因催化剂不可避免地因为各种物理化学作用(中毒、磨蚀、热烧结、堵塞/沾污等)
而失效，导致其使用寿命缩短，催化剂的更换周期缩短的严重问题；这不仅对SCR系统的脱硝效果和经济成本造成巨大的影响；而且对生态环境也造成极大的负面影响。据相关报道可知，对于燃煤锅炉，SCR催化剂的失活速率约为每1000h、脱硝效率降低0.7％，催化剂更换周期为3-5年/次。对于燃用劣质煤或者生物质与煤混烧的电站锅炉和废弃物焚烧炉，催化剂失活的速率更快；美国一家燃用废木材和PRB(Powder River Basin)煤的混合燃料电站，催化剂的失活速率高达每1000h、脱硝效率降低18％，是燃煤电站应用的25.7倍，也就是该电站催化剂更换周期不到3月/次。催化剂的失活原因可归纳为(1)烧结失活、(2)催化剂的孔堵塞、(3)催化剂的沾污和(4)催化剂中毒等。其中(2)和(3)原因造成的失活行为可通过水洗、再生法处理后重新应用于燃煤锅炉的脱销工艺中。(1)原因造成失活行为，不能通过水洗再生的方式使其恢复活性；(4)原因造成失活行为不仅难于通过水洗再生的方式使其恢复活性，且在脱硝过程中因SCR催化剂吸附烟气中的碱金属、碱土金属、砷、氯化氢、磷、铅等元素占据活性点使广泛应用的钒系SCR催化剂失去活性(中毒包括反应物、产物或者杂质在催化剂活性位上发生强烈的化学吸附或者化学反应)；再加TiO2担体上V、W等元素含量超标。由此可以推测到，燃煤锅炉SCR脱硝工艺中使用的TiO2载体，已成为高危固体废弃物(据悉，内蒙古自治区失效TiO2担体发生量为1.5万t/年)！SCR脱硝催化剂及其TiO2载体一般采用化学合成法以硫化物和卤(氯)化物等原料制备；高危固体废弃物—TiO2载体，若再用该方法回收利用，不仅工艺路线难于设置，且二次污染物的处理难度更大(成本、环境及其产品质量)。若把它当做城市矿山，用火法冶金的方法把Ti等资源作为有价金属回收，把碱金属、碱
土金属、砷、氯化氢、磷、铅等微量元素固定在炉渣中，并应用于其它领域，既不会造成二次环境污染，也能达到有效利用(效率、社会效益和经济效益、并开拓新产业)之目的。它将对SCR脱硝工艺、工业企业贡献于环境友好型社会等产生长远、积极的正面作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法。为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，包括以下步骤：A、粉碎，将废SCR催化剂粉碎成小颗粒，形成粉料；B、除杂，将粉料投入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌，过滤滤液后得滤渣，用工艺水冲洗滤渣至pH呈中性，干燥；C、配料，在粉料中加入硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉，搅拌均匀，形成待炼料；D、分级熔炼，将待炼料投入到真空炉中，700-750℃之间熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第一稀土合金，提高真空炉的温度至1490-1600℃，继续熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第二稀土合金，继续熔炼，待真空炉中的剩余待炼料全部熔化后，将熔融液全部从真空炉中移出，冷却固化，得到第三稀土合金。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，在步骤A中，所述的粉料粒径为100-200目；在步骤B中，所述的氢氧化钠溶液的pH为14。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法
中，在步骤C中，所述的粉料、硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉的重量比为100:3.8-6.7:20.7-77：55-67.6：12.2-13.2。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，在步骤A中，所述的粉料中TiO2的含量不小于95％，在步骤C中，所述的待炼料分为主料和精炼料，其中主料中粉料、硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉的重量比为100:3.8:20.7：55：12.2，精炼料由重量比为2.9:56.3：12.6：1的硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉组成，主料和精炼料的重量比为191.7：72.8。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，在步骤D中，主料先投入到真空炉中高温熔化，并得到第一稀土合金和第二稀土合金，之后再往熔液中投入精炼料高温熔化，移出熔液并冷却得到第三稀土合金。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，在步骤C中，主料先投入到预处理炉窑中，并在750-850℃之间焙烧预热，之后将主料热装入步骤D的真空炉中，高温熔化，并得到第一稀土合金和第二稀土合金，之后再往熔液中投入精炼料高温熔化，移出熔液并冷却得到第三稀土合金。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，所述的主料在200-400℃之间热装入步骤D的真空炉中。在上述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法中，在步骤C中，所述的硅铁粉由75硅铁粉碎制成，所述的铁矿粉中的总含铁量大于64％。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、真空炉一般由主机、炉膛、电热装置、密封炉壳、真空系统、供电系统、控温系统和炉外运输车等组成。密封炉壳用碳钢或不锈钢焊成，可拆卸部件的接合面用真空密封材料密封，为防止炉壳受热后变形和密封材料受热变质，炉壳一般用水冷或气冷
降温，炉膛位于密封炉壳内。根据炉子用途,炉膛内部装有不同类型的加热元件，如电阻、感应线圈、电极和电子枪等。熔炼金属的真空炉炉膛内装有坩埚，有的还装有自动浇注装置和装卸料的机械手等，真空系统主要由真空泵、真空阀门和真空计等组成，采用真空炉加热提取，在得到熔融液后排出，恰好能形成真空，既实现了固液分离，也实现了真空加热；2、采用铝硅热冶炼钛铁稀土合金的，不仅经济上、物理化学原理上均是可行的，且不产生二次污染，为处理高危废弃物(SCR催化剂)提供了切实可行、环境友好的处理工艺；3、本方法，将废SCR催化剂中的钒、钨本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、粉碎，将废SCR催化剂粉碎成小颗粒，形成粉料；B、除杂，将粉料投入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌，过滤滤液后得滤渣，用工艺水冲洗滤渣至pH呈中性，干燥；C、配料，在粉料中加入硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉，搅拌均匀，形成待炼料；D、分级熔炼，将待炼料投入到真空炉中，700‑750℃之间熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第一稀土合金，提高真空炉的温度至1490‑1600℃，继续熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第二稀土合金，继续熔炼，待真空炉中的剩余待炼料全部熔化后，将熔融液全部从真空炉中移出，冷却固化，得到第三稀土合金。
【技术特征摘要】
1.一种真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、粉碎，将废SCR催化剂粉碎成小颗粒，形成粉料；B、除杂，将粉料投入到氢氧化钠溶液中，充分搅拌，过滤滤液后得滤渣，用工艺水冲洗滤渣至pH呈中性，干燥；C、配料，在粉料中加入硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉，搅拌均匀，形成待炼料；D、分级熔炼，将待炼料投入到真空炉中，700-750℃之间熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第一稀土合金，提高真空炉的温度至1490-1600℃，继续熔炼，待有部分待炼料熔化后，将熔融液从真空炉中分离，熔融液固化后得到第二稀土合金，继续熔炼，待真空炉中的剩余待炼料全部熔化后，将熔融液全部从真空炉中移出，冷却固化，得到第三稀土合金。2.根据权利要求1所述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，其特征在于，在步骤A中，所述的粉料粒径为100-200目；在步骤B中，所述的氢氧化钠溶液的pH为14。3.根据权利要求1所述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，其特征在于，在步骤C中，所述的粉料、硅铁粉、铁矿粉、铝粒和石灰粉的重量比为100:3.8-6.7:20.7-77：55-67.6：12.2-13.2。4.根据权利要求3所述的真空炉分级回收废SCR催化剂制备稀土合金的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈雁军，沈炳龙，沈雁鸣，沈雁来，王旭广，夏文启，
申请(专利权)人：浙江三龙催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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