间溴三氟甲苯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05‑0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，同时滴入质量浓度为10‑20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。本发明专利技术还公开了上述制备方法所制备的间溴三氟甲苯，本发明专利技术制备方法减少易挥发、毒性强且不易处理的溴素的产生，并且溴原子利用率达到90％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化工合成领域，具体涉及一种间溴三氟甲苯及其制备方法。
技术介绍
间溴三氟甲苯是一类非常重要的化工中间体，主要用于生产农药、医药等领域，如合成减肥药物芬氟拉明以及苯氟雷司等。间溴三氟甲基苯主要有两种合成方法：1)直接溴化法。该方法原料为三氟甲苯、溴素，采用铁粉作为催化剂。其中三氟甲苯和溴素的摩尔比为1∶1.52，铁粉重量为三氟甲苯的20％，制备的三氟甲基苯收率约80％。该方法存在生产效率低、工艺危险大、三废(固废、液废、气废)排放多等问题。2)间氨基三氟甲苯重氮化、置换法。该方法是将间氨基三氟甲苯缓慢加入50℃的氢溴酸中，冷却至10℃后加入亚硝酸钠溶液，保持温度至重氮化结束。将重氮液加入煮沸的溴化亚铜和氢溴酸溶液中，采用水蒸气将有机物蒸出。取其有机层，采用浓硫酸、水、稀碱液洗涤至中性。油层经无水氯化钙脱水、过滤、减压蒸馏后，收集73-74.5℃(6.0kPa)馏分，得到三氟甲基苯。该方法存在着生产成本高、工艺路线长、危险性大、三废多、能源损耗搞等问题。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05‑0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，同时滴入质量浓度为10‑20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05-0.5％；
(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；
(3)在搅拌条件下控制温度为5-15℃，同时滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；
(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；
(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；
(6)干燥，得粗品；
(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的复合催化剂为铁基催化剂。
3.根据权利要求1所述的间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金祥，吴朝阳，刘红飞，陆鑫华，
申请(专利权)人：江苏中能化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32