一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法技术

技术编号:14525883 阅读:215 留言:0更新日期:2017-02-02 04:42
本发明专利技术公开了一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,采用溴代烷和二甲胺水溶液作为起始原料,在80℃以下、常压状态通过催化剂的作用即完成目标产物合成,从而解决使用溴甲烷生产设备要求高、安全风险大的问题;利用自制的高分子表面活性剂作为催化剂,并对催化剂进行回收利用,降低了生产成本;能广泛用于养殖环境消毒、器具消毒以及养殖水体消毒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于消毒药物领域,特别涉及一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法。
技术介绍
双长链季铵盐的合成方法大致有两种:一种是以双链叔胺和溴甲烷为起始原料,经催化加成反应制得双链季铵盐;另一种方法是以溴代烷和二甲胺为原料,通过取代反应制得双链季铵盐,现有技术中绝大多数采用第一种方式进行合成。第一种方法使用溴甲烷作为生产原料,而溴甲烷是危险化学品,而且合成过程中需要加压才能进行发生反应,所以对生产设备、生产过程控制等要求较高,特别是安全防护设施的要求更是十分严格,生产操作、存储不当有发生爆炸的风险;第二种合成方法虽然原料易得,但生产过程中有副产物产生,产品的转化率和回收率较低,从而导致该产品生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题,提出一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,采用溴代烷和二甲胺水溶液作为起始原料,在80℃以下、常压状态通过催化剂的作用即完成目标产物合成,从而解决使用溴甲烷生产设备要求高、安全风险大的问题;利用可循环的生产工艺流程和自制的高分子表面活性剂作为催化剂,并对溶剂、副产物、催化剂进行回收利用,降低生产成本。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,包括:步骤1:将3~6份40%二甲胺水溶液通过真空加料的方式加至反应器内,然后加入0.1~2份无机盐,搅拌使其溶解;步骤2:向反应器中加入1~3份有机溶剂和表面活性剂,继续搅拌使其溶解;步骤3:再向反应器中加入1~3份溴癸烷,缓慢升温至65~80℃,维持此温度3小时以上,反应结束,得半成品1;步骤4:向反应器中加入0.5~1份纯化水,充分搅拌,然后静止10h以上,将底部水层放出,并回收;步骤5:将反应器内物料升温至60℃左右,进行减压蒸馏,除去水和有机溶剂,制得产品。在本专利技术中,溴癸烷和二甲胺水溶液是主要生产原料,有机溶剂是药物制备的反应介质,无机盐是催化剂,表面活性剂是相转移催化剂。本专利技术的有益效果为:(1)本专利技术以普通原料为起始原料,并且在反应过程中通过添加专用催化剂降低了反应温度,常压下即可完成目标产品的合成,生产设备要求低,安全生产系数高;(2)副产物、催化剂和溶剂全部可回收、利用,可降低生产成本15%以上,提高生产企业的经济效益;(3)整个生产过程中几乎无三废产生,不会对环境造成破坏;(4)生产过程中产生的副产物少,能比传统生产方式提高产品转化率10%以上。附图说明图1为本专利技术的制备工艺流程图。具体实施方式下面结合附图进一步详细描述本专利技术的技术方案,但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。如图1所示,一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,包括:步骤1:将3~6份40%二甲胺水溶液通过真空加料的方式加至反应器内,然后加入0.1~2份无机盐,搅拌使其溶解;步骤2:向反应器中加入1~3份有机溶剂和表面活性剂,继续搅拌使其溶解;步骤3:再向反应器中加入1~3份溴癸烷,缓慢升温至65~80℃,维持此温度3小时以上,反应结束,得半成品1;步骤4:向反应器中加入0.5~1份纯化水,充分搅拌,然后静止10h以上,将底部水层放出,并回收;步骤5:将反应器内物料升温至60℃左右,进行减压蒸馏,除去水和有机溶剂,制得产品。在本专利技术中,溴癸烷和二甲胺水溶液是主要生产原料,有机溶剂是药物制备的反应介质,无机盐是催化剂,表面活性剂是相转移催化剂。以上所述实施例仅表达了本专利技术的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:步骤1:将3~6份40%二甲胺水溶液通过真空加料的方式加至反应器内,然后加入0.1~2份无机盐,搅拌使其溶解;步骤2:向反应器中加入1~3份有机溶剂和表面活性剂,继续搅拌使其溶解;步骤3:再向反应器中加入1~3份溴癸烷,缓慢升温至65~80℃,维持此温度3小时以上,反应结束,得半成品1;步骤4:向反应器中加入0.5~1份纯化水,充分搅拌,然后静止10h以上,将底部水层放出,并回收;步骤5:将反应器内物料升温至60℃左右,进行减压蒸馏,除去水和有机溶剂,制得产品。

【技术特征摘要】
1.一种兽用溴化双长链季铵盐杀菌剂原料药的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:步骤1:将3~6份40%二甲胺水溶液通过真空加料的方式加至反应器内,然后加入0.1~2份无机盐,搅拌使其溶解;步骤2:向反应器中加入1~3份有机溶剂和表面活性剂,继续搅拌使其溶解;步骤3:再向...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨松
申请(专利权)人:四川创美克科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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