本发明专利技术涉及一种对氟甲苯的制备方法，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本发明专利技术对氟甲苯的制备方法包括以下步骤：1、成盐步骤：将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2、重氮化步骤：向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-8℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3、热分解步骤：将混合物2在0-65℃的条件下加热分解。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含氟化合物的制备方法，特别是涉及。
技术介绍
对氟甲苯是一种重要的有机氟化物，在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用。现有包括以下步骤1、对甲苯胺与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应；2、步骤I完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸铵、氟硼酸钠，沉淀出较难溶的氟硼酸重氮盐；3、分离得到氟硼酸重氮盐后再加热进行分解，得到对氟甲苯。上述制备方法有以下缺点步骤3中的副反应多，使产品的纯度和收率降低，典·型的副反应产品包括还原产品(即氢取代胺基而不是氟取代胺基)、氯代芳香物、偶和产品(即联苯)和重氮焦油，重氮焦油是指一种聚芳香化合物的混合物，在上述制备方法中，有时重氮焦油反而是反应的主要产物。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种步骤少、收率高的，该制备方法所得产品纯度高。本专利技术，包括以下步骤I、成盐步骤在5_7°C的条件下将摩尔比为(2-5) 1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5_7°C的条件下反应1-3小时，得到混合物I ;化学反应式为rXNH2NH2HF2、重氮化步骤在-3_0°C的条件下向混合物I中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为(1-1. 5) :1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物I中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-8°C的条件下反应1-3小时，得到混合物2 ;化学反应式为 H3CH3+ HF + NaNO2 - + Ili2O + NaF Sr Y NH2HF3、热分解步骤将混合物2在0-65°C的条件下加热分解。化学反应式为权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤 1)成盐步骤在5-7°C的条件下将摩尔比为(2-5):1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5-7°C的条件下反应1-3小时，得到混合物I ; 2)重氮化步骤在-3-0°C的条件下向混合物I中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为(1-1. 5) :1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物I中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-8°C的条件下反应1-3小时，得到混合物2 ; 3)热分解步骤将混合物2在0-65°C的条件下加热分解。2.根据权利要求I所述的，其特征在于热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段第一阶段为3小时，控制温度在0-15°C ;第二阶段为19小时，控制温度在15-30°C ;第三阶段为8小时，控制温度在30-52°C ;第四阶段为3小时，控制温度在52-65。。。3.根据权利要求2所述的，其特征在于热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段 第一阶段共3小时，控制温度在0-15°C :第I小时控制温度在0-6°C，第2小时控制温度在6-10°C，第3小时控制温度在10-15°C ； 第二阶段共19小时，控制温度在15-30°C :第I步共2小时控制温度在15-18°C，第2步共2小时控制温度在18-21°C，第3步共3小时控制温度在21-24°C，第4步共4小时控制温度在24-26°C，第5步共4小时控制温度在26-27. 5°C，第6步共4小时控制温度在27. 5-30 0C ； 第三阶段共8小时，控制温度在30-52°C:第I步共2小时控制温度在30-36°C，第2步共2小时控制温度在36-39 °C，第3步共2小时控制温度在39-44°C，第4步共2小时控制温度在44-52°C ； 第四阶段共3小时，控制温度在52-65°C:第I小时控制温度在52-56°C，第2小时控制温度在56-60°C，第3小时控制温度在60-65°C。4.根据权利要求I或3所述的，其特征在于所述热分解步骤后还包括以下后处理步骤 1)水洗中和将热分解步骤所得产物降至5°C、静置分层，所得上层为粗对氟甲苯，下层为废酸，收集粗对氟甲苯进行水洗3-5次并弃下层废水后加NaOH水溶液进行中和； 2)蒸馏经过水洗中和的粗对氟甲苯先进行蒸馏，在蒸气压为0.02-0. 05Mpa条件下加热，当温度达到98-104°C且回流物料无油珠时水蒸汽蒸馏结束，再进行常压蒸馏，116°C以后的馏分为对氟甲苯成品。5.根据权利要求4所述的，其特征在于所述废酸按照以下步骤进行氢氟酸回收将废酸与98质量％硫酸混合，重氮化步骤中每用亚硝酸钠1-1. 5mol，加A 2-3mol 98质量％硫酸，蒸馏回收氢氟酸。全文摘要本专利技术涉及一种，该方法步骤少、收率高，所得产品纯度高。本专利技术包括以下步骤1、成盐步骤将摩尔比为(2-5)1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；2、重氮化步骤向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为(1-1.5)1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-8℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；3、热分解步骤将混合物2在0-65℃的条件下加热分解。文档编号C07C25/13GK102786387SQ20121030912公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日专利技术者于俊田, 孙志国, 张玲, 栾秀丽 申请人:山东福尔股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对氟甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）成盐步骤：在5？7℃的条件下将摩尔比为（2？5）：1的无水氢氟酸和对甲苯胺混合，混合方式为在7？10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部对甲苯胺，滴加结束后再在5？7℃的条件下反应1？3小时，得到混合物1；2）重氮化步骤：在？3？0℃的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用对甲苯胺的摩尔比为（1？1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8？10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0？8℃的条件下反应1？3小时，得到混合物2；3）热分解步骤：将混合物2在0？65℃的条件下加热分解。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于俊田，张玲，孙志国，栾秀丽，
申请(专利权)人：山东福尔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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