【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物的合成方法，特别是用于医药中间体的化合物的合成方法，属于有机合成领域。
技术介绍
2-溴-5-氟三氟甲苯具有广泛的用途，主要用作有机试剂，医药中间体，目前的该化合物的合成方法国内有几篇合成专利，但国外未见合成该产品的文献报道。本文与国内申请的专利比较，其采用间氟三氟甲苯为原料，利用特殊的溴化试剂1，3_ 二溴-2，4-咪唑二酮一步溴化得到2-溴-5-氟三氟甲苯。专利方法的优点是反应收率较高，且步骤简单， 缺点是溴化试剂不容易得到，国内供应的很少，非大众化学品。本专利也采用间氟三氟甲苯为原料，避开文献采用的特殊且不易购买到的溴化试剂直接溴化的方法，而采用先硝化，再经过还原，最后经过重氮化，溴化的方法来合成2-溴-5-氟二氟甲苯。该方法虽然合成步骤较多，但所用试剂均为常见大众化学品，且反应定位准确，反应收率闻，广品容易提纯。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发出一种可用于工业放大的2-溴-5-氟三氟甲苯的合成方法，要求工艺简单，反应条件温和易操作，制得产品收率高，纯度高，成本低。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是包括下列步骤 (1)将间氟...
【技术保护点】
一种2?溴?5?氟三氟甲苯的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括下列步骤：(1)将间氟三氟甲苯降温至10℃以下，加入硝酸与浓硫酸的混合物，在剧烈搅拌的条件下，滴加到反应釜中，所述混合物与间氟三氟甲苯的摩尔当量比为1.1～1.5:1；滴加过程使温度不超过25℃，滴加结束后，室温反应2.5h，冷却，分出有机层,冷冻,用石油醚或正己烷重结晶，冷冻温度小于10℃后过滤，干燥得中间体5?氟?2?硝基三氟甲苯；(2)向高压釜中加入5?氟?2?硝基三氟甲苯、兰尼镍或钯碳催化剂、乙醇，保持温度30?35℃，连续充氢气保持0.5MPa，直至不再吸氢为止；过滤，回收催化剂，减压蒸馏回收乙醇，...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宫本海，于圣慧，
申请(专利权)人：大连九信生物化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。