一种刺五加的检测方法技术

本发明专利技术提供一种刺五加的检测方法，其采用液相色谱方法对供试品溶液和对照品溶液进行检测，液相色谱测定条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，并采用外标法检测供试品中紫丁香苷的含量，该检测方法基线平稳，分离度好，能够有效针对刺五加中有效成分紫丁香苷进行检测和定量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药材检测领域，具体涉及一种刺五加的检测方法。
技术介绍
刺五加，见于《神农本草经》，列为上品。上品乃指无毒，久服可以轻身、延年益寿而无害。刺五加自古即被视为具有添精补髓及抗衰老作用的良药，原主产于黑龙江省山区，地方土名习称“老虎潦”，在日本则称为虾夷五加，而在前苏联又称为西伯利亚人参。明朝李时珍《本草纲目》称刺五加，以五叶交加者良，故名五加，又名五花。五加治风湿，壮筋骨，其功良深，宁得一把五加，不用金玉满车，又“文章作酒，能成其味，以金买草，不言其贵”之说，对五加做了很高的赞誉。《名医别录》认为五加有补中，益精，坚筋骨，强意志等功效。刺五加于《实用补养中药》中记载，属于补气药，具有补虚扶弱的功效，可来预防或治疗体质虚弱之症候，滋补强壮，延年益寿。刺五加含刺五加苷A,即β-谷甾醇葡萄糖苷；刺五加苷B，即紫丁香苷；刺五加苷B1，即6,8-二甲氧基香豆素-7-葡萄糖苷；刺五加苷，即乙基半乳糖苷；刺五加苷D和E(为二种不同构型的紫丁香树脂酚的葡萄糖苷)等。其中，刺五加甙B，即紫丁香苷与人参根中的皂苷具有相似的生理活性，其能刺激精神和身体活力。目前，刺五加的检测方法主要为液相色谱法，然而现有的液相色谱法存在液相色谱基线不平，分离度差，检测时间长等诸多缺点。因此，建立一种简单、快速、基线平稳，分离度好的刺五加的检测方法是十分必要的，更有利于刺五加药材的质量控制。
技术实现思路
为了解决刺五加药材质量控制的问题，本专利技术提供一种简单、快速、基线平稳，分离度好的刺五加检测方法。本专利技术一方面提供了一种刺五加的检测方法，其含有以下步骤：取刺五加粗粉的甲醇溶液作为供试品溶液进样，按照液相色谱条件进行检测，其中所述液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-水。所述液相色谱测定条件中流动相中乙腈-水的体积比优选为：6-8:94-92；更优选为：6:94。所述液相色谱测定条件中检测波长优选为265nm。所述液相色谱测定条件中柱温优选为40℃，流速优选为0.5ml/min。所述色谱柱优选为AglientPoroshellSB-C182.7μm2.1×100mm。所述供试品溶液的制备方法优选为：取刺五加粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。本专利技术还进一步提供了一种刺五加的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取刺五加粗粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；2)色谱测定条件：色谱柱为AglientPoroshellSB-C182.7μm2.1×100mm；流动相中乙腈-水的体积比为6:94，检测波长为265nm，柱温为40℃，流速为0.5ml/min；3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪检测。本专利技术进一步提供刺五加中紫丁香苷的含量检测方法，其包括如下步骤：1)样品制备方法：取刺五加粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(250w，频率40khz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；2)标准曲线制作：取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即紫丁香苷对照储备液，取该储备液0.2、0.5、1.0、1.5、2μl注入液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积为横坐标，进样量为纵坐标建立标准曲线图；3)色谱条件：色谱柱为AglientPoroshellSB-C182.7μm2.1×100mm；流动相中乙腈-水的体积比为6:94，检测波长为265nm，柱温为40℃，流速为0.5ml/min；4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl注入液相色谱仪，进行液相色谱检测和按照峰面积计算含量。具体计算方式如下：根据标准曲线图，得到标准曲线方程，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl注入液相色谱仪，进行液相色谱检测。其中紫丁香苷分离度为2.37，符合分离度要求。根据标准曲线和待测峰面积，计算得到刺五加中紫丁香苷的含量。本专利技术所提供的刺五加液相色谱检测方法与现有技术相比，存在以下优势：1)本专利技术提供的刺五加液相色谱检测方法基线平稳，分离度好，能够有效针对刺五加中有效成分紫丁香苷进行检测和定量。2)本专利技术提供的刺五加液相色谱检测方法检测时间短，检测结果准确。附图说明图1为对比实施例一刺五加的HPLC谱图图2为对比实施例二刺五加的HPLC谱图图3为实施例一刺五加的HPLC谱图图4为实施例三刺五加的HPLC谱图图5为实施例四刺五加的HPLC谱图具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进一步说明，但不能限制本专利技术的保护范围。本专利技术中涉及的实验仪器、实验药材及试剂如下：实验仪器：高效液相色谱仪(岛津LC-210c)；色谱柱(VP-ODS4.6mm×250mm,5μm)；色谱柱(AglientPoroshellSB-C182.7μm2.1×100mm)。实验药材及试剂：刺五加(来源：成都康弘制药有限公司批次：140902)，紫丁香苷对照品(来源：中国食品药品检定研究院批次：11574-2000603)，乙腈(来源：honeywell批次：N6QA1H)，甲醇(来源：honeywell批次：N5AG1H)，磷酸(来源：天津市科密欧批次：20120528)。对照品溶液的制备方法为：取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。对比实施例一刺五加的检测方法供试品溶液制备方法：取刺五加粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(250w，频率40khz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：以十八烷基键合硅胶为填充剂(VP-ODS4.6mm×250mm,5μm)，流动相为乙腈-水(20:80)，流速1mL/min，柱温为室温，检测波长为265nm。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，进行液相色谱检测，图1为紫丁香苷的检测结果，其色谱图基线严重不平稳，波动幅度大，峰形差且分离度差，无法对有效成分峰进行有效辨认。对比实施例二刺五加的检测方法样品制备方法：取刺五加粗粉约2g，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种刺五加的检测方法，其特征在于含有以下步骤：取刺五加粗粉的甲醇溶液作为供试品溶液进样，按照液相色谱条件进行检测，其中所述液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈‑水。

【技术特征摘要】
1.一种刺五加的检测方法，其特征在于含有以下步骤：取刺五加粗粉的甲醇溶液作为供试品
溶液进样，按照液相色谱条件进行检测，其中所述液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基
硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-水。
2.根据权利要求1中所述刺五加的检测方法，其特征在于，所述液相色谱测定条件中流动相
中乙腈-水的体积比为：6-8:94-92。
3.根据权利要求2中所述刺五加的检测方法，其特征在于，所述液相色谱测定条件中流动相
中乙腈-水的体积比为：6:94。
4.根据权利要求1中所述刺五加的检测方法，其特征在于，所述液相色谱测定条件中检测波
长为：265nm。
5.根据权利要求1中所述刺五加的检测方法，其特征在于，所述液相色谱测定条件中柱温为
40℃，流速为0.5ml/min。
6.根据权利要求1所述刺五加的检测方法，其特征在于所述色谱柱为AglientPoroshellSB-C18
2.7μm2.1×100mm。
7.根据权利要求1中所述刺五加的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：
取刺五加粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理
30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述刺五加的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取刺五加粗粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯潇，白晓春，邬智刚，
申请(专利权)人：成都康弘药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51