本发明专利技术涉及一种中药提取物制备方法，具体涉及一种刺五加药材的提取物制备方法。本发明专利技术创造为将刺五加药材经40-70％乙醇逆流提取、醇沉、树脂纯化、灭菌浓缩等工序制备得刺五加提取物。本发明专利技术创造提供的方法，能够显著降低刺五加提取物中的杂质，提高刺五加提取物中有效成分的纯度及刺五加提取物的安全性和稳定性，同时又能缩短提取周期节能高效，特别适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药提取物制备方法，具体涉及。
技术介绍
刺五加（Acanthopanaxsenticosus)为五加科植物，其干燥根和莖具有舒筋活血、 益气健脾及补肾安神的药用功效。现代中医药制剂学中将刺五加经提取加工制成注射液， 主要功效为平补肝肾，益精壮骨，用于治疗肝肾不足所致的短暂性脑缺血发作，脑动脉硬 化，脑血栓形成及脑栓塞等病症；同时也用于治疗冠心病，心绞痛合并神经衰弱和更年期综 合症等。刺五加中的主要活性成分为黄酮、皂苷类及多糖，苷类含量最高的是刺五加苷B(紫丁香苷）和刺五加苷E，也含有多种氨基酸、脂肪酸、维生素及矿物质。近年来，有较多 关于刺五加活性物质提取分离的技术研究被报道或推广应用，主要目的是提高刺五加中总 黄酮、紫丁香苷及刺五加苷E的含量或纯度，降低其杂质成分的含量，以提高刺五加制剂的 有效性、稳定性及用药安全性。 如中国专利申请CN101084953A-种制备刺五加提取液/物的方法；CN101810656A 一种刺五加提取物及其药物组合物；CN102579532A-种刺五加组合物、含其制剂及其检测 方法等，均是以水溶液提取刺五加药材，再经过醇沉或大孔树脂过滤等方法制备刺五加提 取物。这些现有技术方法中均存在提取速率缓慢，提取周期长，有效成分提取率低，溶剂使 用量大，导致后处理过程复杂，相应产生的的杂质增加，不经增加了生产成本，还大大影响 了刺五加提取物在药物制剂中的质量，不利于产业化生产和刺五加制剂的药用安全。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种提取速率快、有效成分提 取率高的刺五加提取物制备方法。本专利技术采用的技术方案为将刺五加药材经乙醇提取、醇沉、树脂纯化、灭菌、超滤 浓缩等工序制备而成。 具体包括以下步骤： 1)用3~8体积倍量的乙醇逆流提取刺五加药材，合并提取液，浓缩至相对密度为 1. 20 ~1. 25(80°C测）； 2)加入高浓度乙醇使药液乙醇浓度达到75%~85%，充分搅拌，静置12~24小 时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度为1. 11~1. 25 (80°C测）； 3)用注射用水稀释至含总黄酮约5. 0~20.Omg/ml，搅拌均匀后，过滤，调节滤液 pH值至4. 0~6. 0,搅拌均匀，药液经微孔滤膜过滤澄清后，上大孔树脂柱，然后用纯化水洗 脱；再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩至80°C下相对密度为1. 10~1. 20 ; 4)将浓缩后的洗脱液用注射用水稀释至含总黄酮约5. 0~20.Omg/ml，高温灭菌 处理后冷冻10~24小时，调节pH值为酸性，经微孔滤膜过滤澄清后，再经一万级超滤；滤 液浓缩至相对密度为1. 20~1. 25 (80°C测），得刺五加提取物。 上述方法，所述步骤1)中乙醇为40 %~70 %的乙醇，优选为55 %的乙醇；逆流提 取流速为25~35min/罐，提取温度为30~80°C，提取时间为0. 5~2小时；优选提取流 速为30min/罐，提取温度为50°C，提取时间为1小时； 步骤2)中高浓度乙醇为浓度大于或等于93 %的乙醇，优选为95 %的乙醇； 步骤3)中微孔滤膜孔径为0.45μm;上大孔树脂柱流速为0.5~2. 5BV/h，然后以 同样的流速用1~3倍柱体积纯化水洗脱，弃去；再用3~5体积倍量的30%~70%乙醇 洗脱，优选为4体积倍的50%乙醇洗脱；所述大孔树脂型号为DM1180、ADS-F8、ADS-17、HPD750、D101、HPD100、HPD450、AB-8 或DM130,优选为DM1180、ADS-F8 或HPD100。 步骤4)中高温灭菌处理为115~121°C下40~60分钟；调节pH值酸性至4.0~ 6. 5,微孔滤膜过滤中膜孔径为0. 45μm;-万级超滤过程中，所用超滤膜的单位为截留分 子量。 上述步骤中所涉及的" ％ "含量均为体积百分比。 优选地，所述刺五加提取物由以下方法制备： 1)用3~8体积倍量的40%~70%乙醇逆流提取刺五加药材，逆流提取流速为 25~35min/罐，提取温度为30~80°C，提取时间为0. 5~2小时，合并提取液，浓缩至相 对密度为1. 20~1. 25(80°C测）； 2)加入93%以上乙醇使药液乙醇浓度达到75%~85%，充分搅拌，静置12~24 小时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度为1. 11~1. 25 (80°C测）； 3)用注射用水稀释至含总黄酮约5. 0~20.Omg/ml，搅拌均匀后，过滤，调节滤液 pH值至4. 0~6. 0,搅拌均匀，药液经0. 45μm微孔滤膜过滤澄清后，以0. 5~2. 5BV/h流 速上大孔树脂柱，然后以同样的流速用1-3倍柱体积纯化水洗脱，弃去；再用3~5体积倍 量的30%~70%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1. 10~1. 20 (80°C测）， 所述大孔树脂型号为DM1180、ADS-F8、ADS-17、HPD750、D101、HPD100、HPD450、AB-8 或DM130 ; 4)将浓缩后的洗脱液用注射用水稀释至含总黄酮约5. 0~20.Omg/ml，115~ 121°C灭菌40~60分钟，冷冻10~24小时，调节pH值至4. 0~6. 5,经0. 45μm微孔滤膜 过滤澄清后，再经一万级超滤；滤液浓缩至相对密度为1. 20~1. 25 (80°C测），得刺五加提 取物。 更优选地，所述刺五加提取物由以下方法制备： 1)用6体积倍量的55 %乙醇逆流提取刺五加药材，逆流提取流速为30min/罐，提 取温度为50°C，提取时间为1小时，合并提取液，浓缩至相对密度为1. 20~1. 25 (80°C测）； 2)加入95 %的乙醇使药液乙醇浓度达到75 %~85%，充分搅拌，静置12~24小 时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度为1. 11~1. 25 (80°C测）； 3)用注射用水稀释至含总黄酮约5. 0~20.Omg/ml，搅拌均匀后，过滤，调节滤液 pH值至4. 0~6. 0,搅拌均匀，药液经0. 45μm微孔滤膜过滤澄清后，以0. 5~2. 5BV/h流 速上DM1180大孔树脂柱，然后以同样的流速用1-3倍柱体积纯化水洗脱，弃去；再用4体积 倍量的50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1. 10~1. 20 (80°C测）； 4)将浓缩后的洗脱液用注射用水稀释至含总黄酮约5· 0~20.Omg/ml，115~ 121°C灭菌50分钟，冷冻16小时，调节pH值至4. 0~6. 5,经0. 45μm微孔滤膜过滤澄清 后，再经一万级超滤；滤液浓缩至相对密度为1. 20~1. 25 (80°C测），得刺五加提取物。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下： 本专利技术所提供的方法中刺五加药材经乙醇逆流提取和现有技术中水加热提取或 水回流提取相比具有显著的优势，不仅减少了溶剂的使用节省能耗，而且在逆流提取过 程中药材和提取溶剂保持一定速率的逆向运动（专利技术人研究发现尤其在50°C下，流速为 30min/罐，提取1小时，提取率最佳），使药材中的有效成分物质提取更加充分，提高有效物 质的提取率，提本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种刺五加提取物的制备方法，其特征在于将刺五加药材经40％～70％的乙醇逆流提取，再用浓度大于或等于93％的乙醇进行醇沉，然后上大孔树脂柱进行纯化，高温灭菌后进行超滤，最后浓缩制得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，许照芹，刘玉成，席桂才，
申请(专利权)人：哈尔滨珍宝制药有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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