一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法技术

一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，通过选择合适的溶剂将样品萃取，使其中的四溴苯酐二辛酯萃取至溶液中，然后用气相色谱‑质谱联用仪(GC‑MS)进行分析样品中是否含四溴苯酐二辛酯及其含量。本发明专利技术的方法简便，并经大量研究表明，本发明专利技术的方法准确度高、重复性及再现性优异。

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法
本专利技术属于纺织品检测领域，特别涉及一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法。
技术介绍
随着纺织品应用领域的不断扩大和需求量的日益增多，由纺织品引起的火灾也不断增加。据统计，由纺织品引起的火灾约占火灾总数的一半以上，特别是建筑住宅火灾，纺织品着火蔓延引起火灾所占的比例更大，床上用品和室内装饰用纺织品为起火的主要原因。因此，发达国家早在20世纪60-70年代就对纺织品提出了阻燃要求，并制定了各类纺织品的阻燃标准和法规。纺织品的阻燃处理是对一些本身是可燃的原丝(如涤纶、棉纶、腈纶)加入某种阻燃剂，使其抑制燃烧过程中的游离基；或是改变纤维的热分解过程，促进脱水炭化；有些则是使阻燃剂分解释放出不燃气体覆盖在纤维表面，起隔绝空气作用。其中加入阻燃剂对纺织品进行阻燃处理是一种较为常见的方法。目前，我国已开发研制出一系列品种齐全、性能优异的新型阻燃剂。纺织品常用阻燃剂按所含阻燃元素分为：含卤阻燃剂，热解过程中，分解出捕获传递燃烧自由基的X·及HX，HX能稀释纤维裂解时产生的可燃气体，或隔断与空气的接触；含磷阻燃剂，燃烧过程中产生磷酸酐或磷酸，促使纺织品脱水炭化，阻止或减少可燃气体产生，此外，磷酸酐在热解时形成类似玻璃状的熔融物覆盖在织物上，促使其氧化生成二氧化碳，起到阻燃作用；含氮阻燃剂，氮的化合物能和纤维素作用，促进交链成炭，降低织物的分解温度，产生的不燃气体，起到稀释可燃气体的作用。四溴苯酐二辛酯则是一种新型阻燃剂，常作为阻燃剂应用于纺织品的阻燃处理。然而人类接触到四溴苯酐二辛酯可引起皮肤刺激、导致消化道系统和呼吸道疾病，严重者会导致机体死亡。因此，需要严格控制四溴苯酐二辛酯在纺织品中的含量，而如何准确检测其含量是实现准确控制其在纺织品中含量的关键因素。然而，目前尚未发现检测四溴苯酐二辛酯在纺织品中含量的方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法。本专利技术的方法通过选择合适的溶剂将样品萃取，使其中的四溴苯酐二辛酯萃取至溶液中，然后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析样品中是否含四溴苯酐二辛酯及其含量。本专利技术的方法简便，并经大量研究表明，本专利技术的方法准确度高、重复性及再现性优异。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm，例如2mm、5mm、8mm等的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50g/mL，例如1:12g/mL、1:16g/mL、1:19g/mL、1:23g/mL、1:29g/mL、1:35g/mL、1:41g/mL、1:48g/mL等；(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1mL/g，例如7:1mL/g、11:1mL/g、17:1mL/g等；(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃，例如为103℃、107℃、112℃、116℃等保持0.5-2min，例如为0.7min、1.6min等，以20-40℃/min，例如为23℃/min、26℃/min、31℃/min、35℃/min、38℃/min等升至230-270℃，例如为233℃、238℃、244℃、252℃、259℃、266℃等，保持4min以上，例如为4.5min、5.5min、8min等；进样口温度为280-320℃，例如为283℃、288℃、295℃、301℃、307℃、313℃、317℃等。本专利技术采用有机溶剂萃取纺织品样品，浓缩过滤萃取液，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，通过定量离子的强度与标准溶液对比，准确计算出样品中四溴苯酐二辛酯的含量。本专利技术通过大量的研究确定了使用萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到纺织品中的四溴苯酐二辛酯的含量，其中萃取的溶剂及其配比的选取对四溴苯酐二辛酯的完全萃取有着重要的影响，溶剂及其配比选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。作为优选技术方法，本专利技术所述的测定方法，步骤(a)中样品处理成每片任一维度尺寸小于6mm的颗粒。作为优选技术方法，本专利技术所述的测定方法，步骤(b)中所述有机溶剂为二氯甲烷和/或丙酮。优选地，所述萃取采用超声萃取。优选地，所述萃取的时间为0.5h以上，例如为0.7h、1.1h、1.5h、2.4h等，优选为1-3h。优选地，样品和有机溶剂的比例为1:20-40g/mL，例如为1:22g/mL、1:26g/mL、1:31g/mL、1:35g/mL、1:38g/mL等，优选为30g/mL。作为优选技术方法，本专利技术所述的测定方法，步骤(c)中同时做空白实验。优选地，所述定容后的体积与样品质量比为10:1mL/g。作为优选技术方法，本专利技术所述的测定方法，步骤(d)中所述色谱柱为DB-5MS，优选规格为30m*0.25mm*0.25μm。优选地，GC-MS分析时载气为高纯氦气，柱流量为1.5-2.0ml/min，例如为1.6ml/min、1.8ml/min、1.95ml/min等，优选为1.7ml/min。优选地，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度110℃保持1min，以30℃/min升至250℃，保持5min。优选地，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度210-250℃，例如为212℃、219℃、225℃、234℃、247℃等，溶剂延迟2-4min，例如为2.2min、2.6min、3.2min、3.7min等，气质接口温度255-290℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu；优选为电离方式为电子轰击电离，离子源温度230℃，溶剂延迟3min，气质接口温度270℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu。GC-MS分析时，首先建立四溴苯酐二辛酯的工作曲线，求得四溴苯酐二辛酯浓度关系的回归方程；然后分别吸取试样和空白溶液，得到四溴苯酐二辛酯的峰强度代入所制作的回归方程，最终求得试样空白溶液和试样液中四溴苯酐二辛酯的浓度，进而计算出纺织品中四溴苯酐二辛酯的含量。作为优选，本专利技术所述的测定方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50g/mL；(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1mL/g；同时做空白实验；(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃保持0.5-2min，以20-40℃/min升至230-270℃，保持4min以上；进样口温度为280-320℃；步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10‑50g/mL；(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5‑20:1mL/g；(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC‑MS分析；其中GC‑MS的色谱柱为弱极性色谱柱；GC‑MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100‑120℃保持0.5‑2min，以20‑40℃/min升至230‑270℃，保持4min以上；进样口温度为280‑320℃。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中四溴苯酐二辛酯的测定方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片任一维度尺寸小于10mm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入有机溶剂中密封，萃取；样品和有机溶剂的比例为1:10-50g/mL；(c)萃取完成后，将溶液浓缩后用步骤(b)所用有机溶剂定容；所述定容后的体积与样品质量比为5-20:1mL/g；(d)将步骤(c)定容后的溶液进行GC-MS分析；其中GC-MS的色谱柱为DB-5MS，规格为30m*0.25mm*0.25μm；GC-MS分析时载气为高纯氦气，柱流量为1.5-2.0ml/min；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度100-120℃保持0.5-2min，以20-40℃/min升至230-270℃，保持4min以上；进样口温度为280-320℃；步骤(d)中GC-MS分析时MS部分的条件设置为：电离方式为电子轰击电离，离子源温度210-250℃，溶剂延迟2-4min，气质接口温度255-290℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围40至500amu；所述步骤(b)中所述有机溶剂为二氯甲烷和/或丙酮。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(a)中样品处理成每片任一维度尺寸小于6mm的颗粒。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述萃取采用超声萃取。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述萃取的时间为0.5h以上。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述萃取的时间为1-3h。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述样品和有机溶剂的比例为1:20-40g/mL。7.根据权利要6所述的测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述样品和有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，罗小芳，王宁宁，
申请(专利权)人：江苏亿科检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32