一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法。本发明专利技术的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的含量。本发明专利技术的纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。

A method for the determination of 2,4-dichloro-1-(dichloromethyl) benzene in textiles

The invention provides a method for detecting 2,4 dichloro (dichloromethyl) benzene in textiles. The detection method of 2,4 dichloro 1 (dichloromethyl) benzene in textiles of the present invention includes the following steps: 1) solvent extraction: the sample is processed into particles with an arbitrary dimension less than 10 mm and extracted in organic solvents; 2) concentration, filtration and volumetric determination of the extract: the extract after extraction is concentrated and filtered, and dissolved. The concentration of 2,4 1089 The method for detecting 2,4 dichloro 1 (dichloromethyl) benzene in textiles of the present invention is simple, accurate, repeatable and reproducible.

【技术实现步骤摘要】
一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法
本专利技术属于纺织品检测
，涉及一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法。
技术介绍
氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺以及杀虫剂DDT，还用于制取溶剂和橡胶助剂、油漆、快干墨水及干洗剂等，氯苯还可用于电子工业产品和原料的检验，用途十分广泛。在医药、染料、农药、工程塑料等领域是重要的中间体，是用途较广的有机溶剂，合成高分子材料添加剂的重要原料，是有机氯中间体规模最大、应用领域最广泛的产品之一。2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯是制备2，4-二氯苯甲醛的中间体，可用于生产烯唑醇等杀菌剂，其在生产、运输和使用过程中，由于操作和管理失误均可造成的污染，对环境和人体健康造成不良影响，在其生产制备过程中，对环境特别是对地表水、土壤、大气和饮用水会有污染；当人不慎吸入或食入时会对中枢神经系统有抑制和麻醉作用，对皮肤和粘膜有刺激性。CN104849385A公开了一种氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法，包括步骤：低温制样，称取待测样品后用有机溶剂进行萃取；将萃取后的测试样品进行净化，浓缩后正己烷定容，过滤；以及采用气相色谱质谱分析，对待测样品进行检测的条件包括：a)所述色谱柱为DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。采用该专利技术所提供的氯苯类化合物的气相色谱质谱测定方法方法，12种氯苯类化合物的检出限均为0.1mg/kg，加标回收率在80～110％之间，相对标准偏差小于10％。该专利技术所提供的方法操作简便、灵敏度高、选择性好，但是该检测方法的重复性及再现性有待进一步提高。但是，目前尚未有一种方法简单、准确率高、重复性及再现性优异的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯物质检测方法的报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，方法简单、准确率高、重复性及再现性优异。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，通过色谱保留时间和质谱进行定性分析，将定量离子的强度与标准溶液比对，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；其中，气相色谱分析的色谱条件为：程序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。步骤1)中，需要根据目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯针对性的调整所用有机溶剂的种类，来保证萃取的有效性和彻底性，进一步提高检测的准确率。进一步地，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。由于2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯属于弱极性化合物，固选择正己烷、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等相似相容萃取溶剂，同时考虑到极性溶剂对纺织品中含有的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯萃取效果，固同时选择四氢呋喃和甲醇等极性萃取溶剂。所述混合物典型但非限制的组合为正己烷、四氢呋喃的混合物，正己烷、甲醇的混合物，四氢呋喃和甲醇的混合物，正己烷、四氢呋喃和甲醇的混合物。步骤1)中，所述萃取的时间为1～3h，例如萃取时间为1h、2h、3h。步骤2)中，所述浓缩过滤的具体过程为：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL得待测液；同时做空白实验。步骤2)中，所述定容的溶剂为步骤1)中用的有机溶剂，即容的溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。本专利技术中，需要根据目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯针对性的调整质谱分析中选择离子及相对丰度比，才能对应提高检测的准确率和检测的有效性，进一步地，步骤3)中，质谱分析中所述选择离子的具体参数为：选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。步骤3)中，所述气相色谱质谱联用仪的色谱柱为DB-5MS。步骤3)中，分析时的载气为高纯氦气。作为本专利技术的优选方案，纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取1～3h，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，采用步骤1)中的有机溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu；质谱分析中所述选择离子的具体参数为：选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰度为23.3～31.6％；m/z＝197相对丰度为8.4～12.6％；m/z＝230相对丰度为0.8～2.1％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术采用气相色谱质谱联用仪，通过优化气相色谱、质谱的操作参数，可准确检测样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量，目标物2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的保留时间短，选择了合适的离子碎片，抗干扰效果明显。本专利技术的检测方法简单、准确率高、重复性及再现性优异；取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，十次测试结果的相对标准偏差最大为1.587％；对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果相对标准偏差最大为2.164％。附图说明图1为本专利技术的纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法的实施例样品处理后的溶液中2,4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纺织品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4‑二氯‑1‑(二氯甲基)苯的含量；其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：1)溶剂萃取：将样品处理成任意维度尺寸小于10mm的颗粒，置于有机溶剂中萃取，其中，所述有机溶剂与所述样品的用量为1:(10～50)g/mL；2)萃取液浓缩过滤、定容：将经步骤1)萃取后的萃取液进行浓缩过滤，溶剂定容，其中，定容后的体积与样品的质量比为(5～20):1mL/g；3)采用气相色谱质谱联用仪进行检测，经步骤2)定容后的溶液进行气相色谱质谱分析，得出样品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；其中，气相色谱分析的色谱条件为：序控温设置为：初始温度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；进样口温度为290～310℃；质谱分析中的电离方式为电子轰击电离，离子源温度225～235℃，溶剂延迟3～5min，气质接口温度275～285℃，测定模式为选择离子扫描模式定性定量分析，扫描范围50至235amu。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、四氢呋喃和甲醇中的一种或至少两种的混合物。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，所述萃取的时间为1～3h。4.根据权利要求1-3之一所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述浓缩过滤的具体过程为：过滤萃取液，旋转蒸发，定容至10mL的待测液。5.根据权利要求1-4之一所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中，所述定容的溶剂为步骤1)中用的有机溶剂。6.根据权利要求1-5之一所述的检测方法，其特征在于，步骤3)中，质谱分析中所述选择离子的具体参数为：选择离子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230为定量离子；选择离子相对丰度比：以m/z＝97相对丰度为100％，则：m/z＝193相对丰度为24.5～33.1％；m/z＝195相对丰...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡爱生，罗小芳，
申请(专利权)人：江苏亿科检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32