一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法技术

本发明专利技术提供一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，先利用置换法在薄铁片表面置换生成一层铜膜，即对薄铁片进行表面处理，配制硫酸铜水溶液作为置换液，在常温下，薄铁片浸入硫酸铜水溶液5-8秒钟，在薄铁片的表面生成一层铜膜；然后以负载在铁基底上的铜膜为催化剂，以乙炔气体为碳源气氛，在加热炉的石英管中加热，保持反应恒温时间18-22分钟，然后停止加热，自然冷却即可得到定向生长的碳纤维阵列。该方法操作简单，反应条件温和可控，原料易获取，安全可靠，催化剂尺寸均匀稳定，催化效率高，所得到的碳纤维阵列排列规整，与基底结合良好，直径均一，长径比大，定向生长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法。
技术介绍
在1991年纳米碳管被发现以后，人们开始有目的地制备纳米碳纤维。纳米碳纤维的直径介于纳米碳管和气相生长碳纤维之间，不仅具有气相生长碳纤维的性质，而且在结构、性能和应用等方面与纳米碳管相类似。纳米碳纤维多数是通过催化热解烃类气体制备，容易实现工业化的生产。纳米碳纤维不仅具有一般碳材料所具有的性质，还具有低密度、耐腐蚀、耐高温抗老化等优点，同时，纳米碳纤维还具有独特的力学性能和电性能，例如高比模量、高比强度、高导电性。由于纳米碳纤维的优良性能，有望作为催化剂担体、锂离子二次电池阳极材料、双电层电容器电极、高效吸附剂、分离剂、结构增强材料、隐形材料、电磁屏蔽材料或暗室吸波材料等，并在储氢、纳米导线等方面有潜在用途。催化剂在碳纳米纤维和碳管的制备中非常重要，在所有影响碳纤维和碳管生长的因素中，催化剂粒子尺寸是关键因素之一，许多研究工作都致力于发展有利于大规模生产纳米碳纤维和碳管的有效催化剂。反应温度对于碳纳米材料的可控生长同样至关重要。化学气相蒸发法制备纳米碳纤维阵列技术，有其独特的优势，比较容易实现。无论多么密集的碳管阵列，它们总是在基底上垂直的生长，这就是常提到的自导向生长或自组装生长。通常认为纳米碳纤维的这种生长是由于范德瓦尔斯交互作用，如此密集的纳米碳纤维导致的唯一可能的生长方向只能是垂直向上。因此，要实现这种密集排列生长的关键是在基底表面制备密集的活性催化剂粒子。如何能够有效控制碳纤维阵列的排列生长状态，则是本专利技术亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用铁基底上的均匀铜膜作催化剂，提供一种简单可行的定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，为定向生长碳纤维阵列提供新途径。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，具体采用以下步骤：（1)首先制备催化剂，将薄铁片表面处理后备用，然后配置硫酸铜水溶液，以该溶液作为置换液，处理后的薄铁片浸入所述硫酸铜水溶液中，进行置换反应，反应温度为常温，浸渍时间为5-8秒钟，得表面附有纳米铜模的薄铁片；（2)取一定量的步骤1）制得的表面附有铜模的薄铁片置于瓷舟内，将瓷舟放入加热炉的石英管内，对石英管抽真空，随后通入碳源气体乙炔至大气压；（3)开始加热，加热至反应发生后，保持恒温时间18-22分钟，然后停止加热；（4)自然冷却至室温后取出反应产物，得纳米碳纤维阵列。进一步地，步骤（1）中，所述薄铁片用丙酮和稀盐酸进行表面处理。进一步地，所述硫酸铜水溶液的浓度为0.2-0.25mol/L。进一步地，步骤（1）中，置换反应温度为20-30℃。进一步地，步骤（4）中，冷却方式为随炉冷却。进一步地，所述铜膜中纳米粒子的粒径为200-300nm。进一步地，所述碳纤维的直径与催化剂纳米粒子粒径相当，均为200-300nm。本专利技术的碳纤维阵列是在铁基底上的铜膜催化定向生长的。本专利技术选择铁基底上均匀铜薄膜作为催化剂，制备了定向生长的纳米碳纤维阵列，研究了碳纤维的直径与纳米催化剂粒子粒径之间的关系，即碳纤维的直径与催化剂纳米粒子粒径相当，为纳米碳材料的可控制备打下了一定的基础。本专利技术的碳纤维阵列制备方法，利用置换反应在铁基底表面生成均匀铜膜，并以此为催化剂，在石英管内的乙炔碳源气氛中，加热到一定温度催化分解碳源气体，在基底表面，定向生长为纳米碳纤维阵列，以直线型纤维为主要形态。本专利技术的碳纤维阵列制备方法，所用催化剂为纳米铜膜。该纳米铜膜是以薄铁片为基底，在一定浓度硫酸铜溶液中置换的一层纳米薄膜，颗粒分布均匀，尺寸均一为200-300nm，该颗粒尺寸决定所生长碳纤维阵列中单根纤维的直径。以该薄膜为催化剂，乙炔气体为碳源气体，化学气相沉积制备纳米纤维时，其催化作用的是单个纳米铜粒子，且该粒子尺寸不随温度升高而改变。生长的纳米碳纤维阵列与基底结合紧密，便于保存收集。本专利技术的碳纤维阵列制备方法，所制备阵列密度大，单根纤维之间排列紧密，无明显缺陷，长度一致，粒径均匀。本专利技术的碳纤维阵列制备方法，整个过程在碳源气氛中生长，原料纯净，无杂质。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术的制备方法操作简单，反应条件温和可控，原料易获取，安全可靠，催化剂尺寸均匀稳定，催化效率高，所得到的碳纤维阵列排列规整，与基底结合良好，直径均一，长径比大，定向生长。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1为铁基底负载铜膜的SEM照片；图2为所制备的纳米碳纤维阵列的SEM照片；图3为所制备的纳米碳纤维阵列的TEM照片；图4为所制备的纳米碳纤维阵列的XRD照片。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例是一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，先利用置换法在薄铁片表面置换生成一层铜膜，即对薄铁片进行表面处理，配制浓度为0.2mol/L的硫酸铜水溶液作为置换液，在常温（20-30℃）下，薄铁片浸入硫酸铜水溶液的时间为5-8秒钟,在薄铁片的表面生成一层铜膜，铜膜中纳米粒子的粒径为200-300nm；然后以负载在铁基底上的铜膜为催化剂，以乙炔气体为碳源气氛，在加热炉的石英管中加热，保持反应恒温时间18-22分钟，然后停止加热，自然冷却即可得到定向生长的碳纤维阵列。本专利技术的催化剂的制备是先将薄铁片表面用丙酮和稀盐酸处理后备用，然后配置硫酸铜水溶液，以该溶液作为置换液，处理后的薄铁片浸入硫酸铜水溶液中，进行置换反应，反应温度为常温（20-30℃），时间为5-8秒钟，该催化剂的制备方法非常简单，而且催化剂尺寸均匀稳定，催化效率高。下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。首先，将薄铁片剪成1×2cm的试样，分别用丙酮和稀盐酸处理表面。然后，配置浓度为0.2mol/L的硫酸铜水溶液，将处理后的铁片在常温20-30℃下时浸渍处理6秒钟后取出，自然晾干。图1为铁基底负载铜膜的SEM照片，该催化剂的制备方法操作简单，反应条件温和可控，原料易获取，安全可靠，催化剂尺寸均匀稳定。然后，将处理好的基底放在80×20mm的瓷舟内，放入加热炉的石英管中，对石英管抽真空，再通入乙炔气体，加热炉升温到开始反应的温度，保持恒温时间20min，然后停止加热，随炉自然冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1)首先制备催化剂，将薄铁片表面处理后备用，然后配置硫酸铜水溶液，以该溶液作为置换液，处理后的薄铁片浸入所述硫酸铜水溶液中，进行置换反应，反应温度为常温，浸渍时间为5‑8秒钟，得到表面附有纳米铜模的薄铁片；（2)取一定量的步骤1）制得的表面附有铜模的薄铁片置于瓷舟内，将瓷舟放入加热炉的石英管内，对石英管抽真空，随后通入碳源气体乙炔至大气压；（3)开始加热，加热至反应发生后，保持恒温时间18‑22分钟，然后停止加热；（4)自然冷却至室温后取出反应产物，得纳米碳纤维阵列。

【技术特征摘要】
1.一种定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1)首先制备催化剂，将薄铁片表面处理后备用，然后配置硫酸铜水溶液，以该溶液作
为置换液，处理后的薄铁片浸入所述硫酸铜水溶液中，进行置换反应，反应温度为常温，浸
渍时间为5-8秒钟，得到表面附有纳米铜模的薄铁片；
（2)取一定量的步骤1）制得的表面附有铜模的薄铁片置于瓷舟内，将瓷舟放入加热炉
的石英管内，对石英管抽真空，随后通入碳源气体乙炔至大气压；
（3)开始加热，加热至反应发生后，保持恒温时间18-22分钟，然后停止加热；
（4)自然冷却至室温后取出反应产物，得纳米碳纤维阵列。
2.根据权利要求1所述定向生长纳米碳纤维阵列的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：于立岩，隋丽娜，董红周，蕫立峰，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37