一种纳米氧化锌粉体光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌粉体光催化剂及其制备方法，该纳米粉体光催化剂的分子式为ZnO，主要特征是采用可溶性硫酸锌为原料，将其溶解于去离子水中制得无色透明溶液，将混合溶液蒸发、干燥、研磨后制得前驱体粉末；在经过高温煅烧和自然冷却后得到纳米氧化锌粉体光催化剂。这种纳米粉体光催化剂的粒度在5～20nm,近似球形，具有均匀细小、分散性好、纯度高、光催化性能良好等优势。本发明专利技术的原料单一易得，不涉及前驱物的均匀性和成分偏析等问题，制备工艺简单、重复性好、煅烧温度低，而且制备周期短、成本低，易于大批量生产,产品在光催化净化处理技术等领域有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锌粉体光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化剂
，尤其是一种纳米氧化锌粉体光催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的日益提高，环境污染和能源短缺是目前全人类面临和急需解决的两个重大问题，而光催化净化处理技术有望成为这些问题的有效解决途径之一。其中，应用最为广泛的为半导体材料光催化剂，如TiO2、ZnO、WO3、Fe2O3等。在过去的几十年时间里，TiO2光催化剂因具有活性高、稳定性好、无毒和成本低廉等特性而引起了人们的极大关注，但是它的禁带宽度（3.8eV）较宽，可吸收的光波主要位于紫外区，而对可见光的吸收较少，这严重限制了TiO2光催化材料的应用。ZnO也是一种重要的工业原料，在涂料、橡胶、陶瓷和玻璃等许多领域具有广泛应用前景。纳米氧化锌因颗粒尺寸小、比表面积大而具有小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等，表现出良好的光催化性能、压电性能、高电导率以及散射和吸收紫外光的能力。与TiO2相比，纳米氧化锌的禁带宽度（3.2eV）较窄，光响应范围更广，是一种具有潜在应用价值的污水净化光催化剂。目前，有关纳米氧化锌粉体制备方法的文献报道有很多，例如：传统的固相法、溶胶-凝胶法、直接（均匀）沉淀法、化学气相沉积法和水热合成法等等。从光催化剂的性能和合成工艺方面考虑，这些制备方法都有其不足之处。例如：传统的固相法需要较高的烧结温度，具有产品粒径分布不均匀，易团聚等缺点；溶胶-凝胶法制得的粉体质量较好，但溶胶-凝胶的制备过程易受溶液PH、浓度和温度等因素影响，耗时较长；化学气相沉积法制备出来的粉体质量虽高，但其产量不高、生产设备昂贵，不适合工业化生产；而水热法对实验设备的要求较高，合成的粉体因颗粒较大而限制了光催化效率。因此，寻求一种更为经济简便的方法来制备均匀分散，光催化效率高的纳米氧化锌粉体光催化剂具有积极的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有粉体合成技术存在的不足，提供一种具有高效光催化性能、均匀细小、分散性好且纯度高，原料简单易得、制备周期短、能耗低、操作简便的具有闪锌矿结构的纳米粉体光催化剂及其制备方法。为达到上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种纳米氧化锌粉体光催化剂，其分子式为ZnO，具有闪锌矿结构，球形颗粒，其用以下方法制备而成：①溶液的配置将原料溶解于去离子水中，得到浓度为0.2-0.5M的溶液A；其中原料为可溶性锌的硫酸盐；②蒸发及干燥先采用水浴加热的方法，在80℃蒸发所述溶液A中的溶剂至溶液/胶体临界状态，得到混合物B；然后采用微波加热的方法在80℃继续蒸发所述混合物B中的溶剂，持续4h，得到胶状透明前驱体C；再将所述前驱体C在150～300℃的条件下热处理1～5h,去除残余溶剂水，并失去五个结晶水，得到固体产物；将所述固体产物研磨制得粒径约为50nm前驱粉末D；③热处理将所述前驱粉末D在800～1000℃煅烧1～5h，自然冷却后得到粒径约为5～20nm的纳米氧化锌粉体光催化剂。优选的，步骤②中所述前驱体C热处理条件为200℃保温2h。优选的，步骤③中所述前驱粉末D的煅烧条件为900℃保温3h。优选的，原料为硫酸锌。优选的，所述溶液A的浓度为0.26M。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：1、本专利技术提供的纳米氧化锌粉体光催化剂的制备方法，其原料简单，采用微波辅助制备前驱体，利于得到分散性好的纳米粉体，煅烧温度较低，制备周期短，重复性好，制备方法简单、易于大批量生产；2、所需原料只有一种，避免了原料混合不均或成分偏析等现象；利于制取均匀分散的纳米粉体光催化剂；3、按本专利技术技术方案所制备的纳米粉体光催化剂纯度高，分散性好，颗粒尺寸分布均匀，光催化效率高。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的X射线粉末衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的SEM；图3是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的TEM；图4是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的紫外漫反射吸收光谱，插图为其禁带宽度计算图谱；图5中图a是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙过程中染料褪色照片；图5中图b是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙过程（C/C0）图谱，其中C0为甲基橙溶液的原始浓度，C为不同时刻的甲基橙溶液浓度；图6是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙的动力学图谱，图中横坐标为光照时间，纵坐标为ln(C0/C)。具体实施方式实施例1：称取1.50gZnSO4·7H2O溶解于20ML的去离子水中，室温下搅拌形成无色透明溶液A；然后将溶液A放在80℃水浴锅中约3h，蒸发溶剂水至溶液/胶体临界状态，得到混合物B；然后将B放入微波炉中80℃加热约4h，继续蒸发掉其中大部分溶剂水，得到胶状透明前驱体C；将前驱体C放在烘箱中150℃保温2h,去除残余溶剂水并失去5个结晶水；将得到的白色泡沫状物研磨制得前驱粉末D；将前驱粉末D装入氧化铝坩埚，在马弗炉中900℃温度下煅烧3h，随炉冷却后得到纳米氧化锌粉体光催化剂。这种纳米粉体光催化剂的粒度在5～20nm。参见附图1，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的XRD衍射图谱，从图1中可以看出，衍射峰强度高而且尖锐，说明所合成纳米粉体光催化剂结晶性良好。参见附图2，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的形貌SEM图片，从图2中可以看出，粉体粒度在5～20nm，分散性良好。参见附图3，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的形貌TEM图片，从图3中可以看出，颗粒有一定的形状，尺寸分布均匀，结晶性良好。参见附图4，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂的紫外漫反射吸收光谱，插图为其禁带宽度计算图谱。由图4可以看出，纳米氧化锌粉体在波长小于400nm的紫外区出现了明显的光吸收，与插图计算得出的直接带宽度值3.19eV（388nm）相一致。参见附图5，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂（0.1g）在模拟太阳光照射下降解50ML甲基橙(10Mg/L)过程中染料褪色过程照片；图5b是本专利技术实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙过程（C/C0）图谱，其中C0为甲基橙溶液的原始浓度，C为不同时刻的甲基橙溶液浓度。从图5a中可以看出，纳米氧化锌粉体具有良好的模拟太阳光催化降解甲基橙效果；从图5b可知，1小时内甲基橙降解率为95%。参见附图6，它是本实施例制备的纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙的动力学图谱，图中横坐标为光照时间，纵坐标为ln(C0/C)。从图6中可以看出，纳米氧化锌粉体光催化剂降解甲基橙的过程符合伪一阶动力学关系ln(C0/C)=kt+ln(C0/C1)，C1为开始光照时甲基橙溶液的浓度。显然，ln(C0/C)与光照时间t呈线性关系，降解速率常数k=0.0489Min-1。实施例2：称取1.50gZnSO4·7H2O溶解于20ML的去离子水中，室温下搅拌形成无色透明溶液A；然后将溶液A放在80℃水浴锅中约3h，蒸发溶剂水至溶液/胶体临界状态，得到混合物B；然后将B放入微波炉中80℃加热约4h，继续蒸发掉其中大部分溶剂水，得到胶状透明前驱体C；将前驱体C放在烘箱中200℃保温2h,去除残余溶剂水，并失去五个结晶水；将得到的白本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锌粉体光催化剂，其分子式为ZnO,其特征在于，其具有闪锌矿结构，其用以下方法制备而成：①溶液的配置将原料溶解于去离子水中，得到浓度为0.2‑0.5M的溶液A；其中原料为可溶性锌的硫酸盐；②蒸发及干燥先采用水浴加热的方法，在80℃蒸发所述溶液A中的溶剂至溶液/胶体临界状态，得到混合物B；然后采用微波加热的方法在80℃继续蒸发所述混合物B中的溶剂，持续4小时，得到胶状透明前驱体C；再将所述前驱体C在 150～300℃的条件下热处理1～5h,去除残余溶剂水，并失去5个结晶水，得到固体产物；将所述固体产物研磨制得前驱粉末D；③热处理将所述前驱粉末D在800～1000℃煅烧1～5h，自然冷却后得到纳米氧化锌粉体光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌粉体光催化剂，其分子式为ZnO,其特征在于，其具有闪锌矿结构，且粒度为5～20nm的球形颗粒，其用以下方法制备而成：①溶液的配置将原料溶解于去离子水中，得到浓度为0.2-0.5M的溶液A；其中原料为可溶性锌的硫酸盐；②蒸发及干燥先采用水浴加热的方法，在80℃蒸发所述溶液A中的溶剂至溶液/胶体临界状态，得到混合物B；然后采用微波加热的方法在80℃继续蒸发所述混合物B中的溶剂，持续4小时，得到胶状透明前驱体C；再将所述前驱体C在150～300℃的条件下热处理1～5h,去除残余溶剂水，并失去5个结晶水，得到固体产...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁波，刘雪薇，杨静凯，王贻朋，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13