一种草铵膦的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种草铵膦的纯化方法，将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；将滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将滤液与草铵膦盐酸盐反应液合并。本发明专利技术的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】一种草铵麟的纯化方法
本专利技术属于化学品的纯化方法，具体涉及。
技术介绍
草铵膦属于灭生性触杀除草剂，具有高效、低毒、低残留和安全的特点，其速效性 间于百草枯与草甘膦之间，广泛应用于农业生产中，草铵膦的结构式如下： 草铵膦盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质，国 内也有草铵膦盐酸盐纯化工艺研究的相关报道，如专利CN103819503提到了先将草铵膦盐 酸盐氨化成盐，然后同二氧化碳得到草铵膦酸，该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵，到最 终产品中需要通过加热分解来除去，容易导致产品质量下降，而且二氧化碳用量大，利用率 低。专利CN201110160129将草铵膦盐酸盐依次经过酯化反应，水解反应和与环氧乙烷的中 和反应得到草铵膦酸，最后通氨气得到草铵膦铵盐，该工艺路线长，消耗大，收率低，在中和 反应中用到环氧乙烷，其操作危险系数大，成本高。 如专利CN104860988A，其将1-(甲基乙氧基膦酰)-丁腈溶液经盐酸回流酸解后，得 到草铵膦盐酸盐反应液，然后将草铵膦盐酸盐反应液减压蒸馏除去稀盐酸，得到浓缩液A; 向浓缩液A中加入氨水，调节pH为5~本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草铵膦的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；步骤（2）、将步骤（1）得到的滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸，将步骤（2）得到的滤液与步骤（1）中的草铵膦盐酸盐反应液合并，或者，将步骤（2）得到的滤液进行步骤（3）的操作；步骤（3）、向所述的滤液中加入碱，调节pH为5~14进行反应，然后加热蒸馏出部分水，过滤除去氯化铵和其他不溶杂质，然后加入酸，调节pH为1~5进行反应，然后经过滤、干燥、洗涤得到草铵膦酸，将步骤（3）得到的滤液与步骤（1）中的草铵...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜宇华，陶亚春，何永利，陈佳，钱志强，
申请(专利权)人：江苏七洲绿色化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32