一种取向化片状SnSe粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种取向化片状SnSe粉体的制备方法，包括如下步骤：1)将Se粉和NaOH溶液混合后，加热加压作用下使Se粉完全溶解，得到混合溶液；2)将步骤1)中得到的暗红溶液冷却后，依次加入SnCl2·2H2O和NaBH4，加热反应；3)将反应后溶液过滤后，用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。本发明专利技术制备了明显择优取向的片状SnSe粉体。本发明专利技术的制备方法简单、无污染、易工业化推广，获得片状SnSe粉体为纯相，取向化程度达到60-90％，产量为70-80％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及。
技术介绍
随着全球能源日益紧缺、热能利用不充分以及开发外星球能源的迫切需求，热电材料等绿色能源转化材料在世界范围内掀起研究热潮。热电材料可使热能和电能相互親合与转换，是制造热电转换器件的关键材料。它是一种静态能量转化材料，无需活动部件即可将热能与电能相互转化。以热电材料为核心部件的热电装置，具有结构轻便、使用寿命长、无环境污染、可在非常恶劣的环境条件下使用等优点。单晶SnSe块体材料表现出超高热电性能(ZT已达到2.6 )，成为目前报道最高热电性能的块体材料;但多晶SnSe块体材料热电性能ZT值仅仅在0.6-0.8左右。单晶制备工艺控制困难，成本高，多晶材料热电性能低，织构化SnSe的研究成为解决问题的可行途径。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供。该制备方法利用溶剂热法，制备择优取向的片状SnSe粉体，能够达到取向化控制，该方法是在水体系下实现整个工艺，不涉及有机溶剂，成本低廉，工艺过程简单、环保，便于工业化推广。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为:—种取向化片状SnSe粉体的制备方法，包括如下步骤:I)将Se粉和NaOH溶液混合后，加热加压作用下使Se粉完全溶解，得到暗红溶液；2)将步骤I)中得到的溶液冷却后，依次加入SnCl2.2H20和NaBH4,加热反应；3)将反应后溶液过滤后，用蒸馈水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。优选的，步骤I)中，得到的暗红溶液中，Se和NaOH的浓度分别为0.05-0.5moVL和l-3mol/L。 优选的，步骤I)中，加热后的温度为140-160°C，保温0.8-1.5h。加热加压促进反应进行，加速Se的溶解。优选的，步骤I)中，Se粉溶解的压力为1-3MPa。优选的，步骤2)中，Se、Na0H、SnCl2.2出0和NaBH4的物质的量之比为0.5-2:15-30:0.5-2:15-30。在NaOH提供的强碱环境下，使得Se充分溶解，在反应过程中NaOH同时作为矿化剂，促进SnSe的晶化;NaBH4作为还原剂将金属离子还原，生成带有化学活性的粒子，进而反应生成取向化片状SnSe粉体。优选的，步骤2)中，加热反应的温度为80_140°C，反应的时间为l_15h。优选的，步骤3)中，将产物在真空70_90°C干燥5-7小时。上述制备方法制备的取向化片状SnSe粉体，该片状SnSe粉体的XRD中(400)晶面为最强衍射峰，片状呈类四边形，边长10_60μπι。所述片状SnSe粉体经过烧结可制备织构化SnSe块体材料。所述片状SnSe粉体可在热电转化或光电转化中的应用。本专利技术的有益效果为:1、本专利技术制备的明显择优取向的片状SnSe粉体，可由相应试样的XRD衍射结果证实(如图1、2、3、4所示)，同时SEM照片也很好说明其片状形貌(如图2所示)。本专利技术的制备方法简单、无污染、易工业化推广，获得片状SnSe粉体为纯相，取向化程度达到90 %左右，产量为80%左右。2、本专利技术的取向化SnSe粉体可以在热电转化、光电转化等领域应用，在热电领域应用，可以直接利用微米片制作微米热电转化器，在垂直片的方向上构建热电器件，将得到高性能的热电器件;也可借助片状粉体的取向化特征及烧结过程的组织遗传原理制备成织构化块体材料，进而得到各向异性的热电材料，控制方向选择组装器件可得高性能的热电器件。【附图说明】图1为实施例1制备的SnSe的XRD图谱；图2为实施例2制备的SnSe的XRD图谱；图3为实施例3制备的SnSe的XRD图谱；图4为取向化试样、无择优取向试样及标准XRD图谱对照图；图5为制备的SnSe片状粉体的SEM照片。【具体实施方式】实施例1取向化片状SnSe粉体的制备方法，包括如下步骤:(一)分别称取0.1579gSe粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度70 %。(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内140°C保温lh，将随烘箱冷却至室温的反应釜取出。(三)分别称取0.4514gSnCl2.2H20和4g NaBH4，依次加入反应釜中。(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱100°C保温15h。待反应釜随烘箱冷却至室温后取出。(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空80°C干燥6小时后收集。该方法获得的片状SnSe粉体为正交SnSe纯相，已为图1的XRD图谱所证实，并可看出(400)晶面具有明显的择优取向，通过图4的择优取向试样、无择优取向试样和标准XRD图谱对照，取向化更加显著，根据取向化程度计算F=(P-Po)/(l-Po) (I)P = I {001}/I {hkl}.P。标准试样的计算结果，F表示取向化程度;通过对图1的XRD图谱数据计算取向化程度达到0.9左右。根据图5可以清楚看出本方法制备的高产率的片状SnSe粉体的形貌。实施例2(一)分别称取0.1579gSe粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度70 %。(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内140°C保温lh，将随烘箱冷却至室温的反应釜取出。(三)分别称取0.4538gSnCl2.2H20和5g NaBH4，依次加入反应釜中。(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱120°C保温15h。待反应釜冷却至室温后取出。(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空80°C干燥6小时后收集。该方法获得的片状SnSe粉体为正交SnSe纯相，已为图2的XRD图谱所证实，并可看出(400)晶面具有明显的择优取向，通过图4的择优取向试样、无择优取向试样和标准XRD图谱对照，取向化更加显著，根据取向化程度计算F=(P-Po)/(l-Po) (I)P = I {001 }/I {hkl}.Po标准试样的计算结果，F表示取向化程度;通过对图2的XRD图谱数据计算取向化程度达到0.8左右。根据图5可以清楚看出本方法制备的高产率的片状SnSe粉体的形貌。实施例3(一)分别称取0.1579gSe粉和4g NaOH，依次放入高压反应釜中，加入适量蒸馏水，使得反应釜填充度60 %。(二)将反应釜放入电热恒温干燥箱内160°C保温lh，将随烘箱冷却至室温的反应釜取出。(三)分别称取0.4526g SnCl2.2H20和5g NaBH4，依次加入反应釜中。(四)将反应釜放入电热恒温干燥箱140°C保温lh。待反应釜冷却至室温后取出。(五)将反应液不断用蒸馏水冲洗过滤，直至溶液呈中性。将反应物真空90°C干燥5小时后收集。该方法获得的片状SnSe粉体为正交SnSe纯相，已为图3的XRD图谱所证实，并可看出(400)晶面具有明显的择优取向，通过图4的择优取向试样、无择优取向试样和标准XRD图谱对照，取向化更加显著，根据取向化程度计算F=(P-Po)/(l_Po) (I)P = I {001}/I {hkl}.P。标准试样的计算结果，F表示取向化程度;通过对图3的XRD图谱数据计算取向化程度达到0.6左右。根据图5可以清楚看出本方法制备的高产率的片状SnSe粉体的形貌。上述虽然结合附图对本专利技术的【具体实施方式】进行了描述，但并非对专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种取向化片状SnSe粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将Se粉和NaOH溶液混合后，加热加压作用下使Se粉完全溶解，得到暗红溶液；2)将步骤1)中得到的溶液冷却后，依次加入SnCl2·2H2O和NaBH4，加热反应；3)将反应后溶液过滤后，用蒸馏水冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，将反应产物真空干燥后收集。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪权，楚志颖，宋强，苏强，袁存辉，王岩强，谷亦杰，崔洪芝，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37