一种烧结制备钼板坯的方法技术

本发明专利技术公开了一种烧结制备钼板坯的方法，该方法为：一、称取各原料，将称取的原料混合均匀得到混合钼粉末；二、采用冷等静压方式将混合钼粉末压制成板坯；三、在氢气气氛下，对板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保温烧结1h～2h，然后加热至1500℃保温烧结2h～4h，再加热至1750℃～1780℃保温烧结6h～10h。本发明专利技术使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可控，且易于采购；经过混合后的钼粉松装密度得到提高，流动性得到改善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型；最高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金
，具体涉及一种烧结制备钼板坯的方法。
技术介绍
生产LED显示屏、太阳能薄膜过程中，钼材料常用做磁控溅射靶材使用。因此，要求作为靶材使用的钼材料具有高纯度和显微组织均匀的特点，而钼靶材的性能处理受加工过程的影响，生产原料的钼板坯的纯度和组织均匀性就显得尤为重要。作为靶材的重要原材料，钼板坯一般采用粉末冶金法制备，主要步骤为：粉末预处理、冷等静压压制、氢气烧结。现有钼板坯的制备方法主要存在以下几个问题：采用细颗粒钼粉制备大单重板坯时，由于钼粉容易团聚导致流动性差和松装密度偏低，因此在装粉过程中粉末间易产生“搭桥”，需多次敲击振实，且振实效果不可控，不同板坯的装粉量情况不一致，导致板坯板型差，厚度不均；采用单一粗颗粒钼粉制备大单重板坯时，烧结致密化过程较慢，需要的烧结温度较高，烧结时间较长；而采用亚微米级的钼粉，虽然可以降低烧结温度，减少烧结时间，但亚微米级钼粉生产工艺复杂，成本高，不易推广。专利CN102699327A中提到采用粒度2.4μm～3.2μm的钼粉，经成型后，需在氢气中频烧结炉中1900℃加热30h。由此可以看出使用单一粗颗粒钼粉制备坯料时，烧结温度较高，烧结时间过长，能耗高。专利CN88103458.4中提到可以在1300℃～1600℃温度，经120min～360min烧结粒度≤0.5μm的高纯超细压制的钼坯料。但从专利CN201010107245可知亚微米级(粒度≤1.0μm)钼粉相比常规钼粉，生产工艺复杂，且需专门还原设备，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种烧结制备钼板坯的方法。该方法使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可控，且易于采购；经过混合后的钼粉，松装密度得到提高，流动性得到改善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型；最高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。采用该方法制备的钼板坯晶粒度适中，晶粒数为1700个/mm3～2300个/mm3，晶粒尺寸分布较窄，密度为9.92g/cm3～9.98g/cm3。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为1.5μm～2.5μm的钼粉末20％～30％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末55％～65％，平均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末10％～20％，将称取的原料混合均匀得到混合钼粉末；步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钼粉末压制成板坯；步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保温烧结1h～2h，然后加热至1500℃保温烧结2h～4h，再加热至1750℃～1780℃保温烧结6h～10h。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中采用滚筒式混料机进行混合，混料球为直径8mm～16mm的钼球，滚筒式混料机的转速为40r/min～60r/min，混料时间为1h～4h。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，所述混料球的质量与混合钼粉末的质量之比为1:(2～3)。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述混合钼粉末的松装密度为1.3g/cm3～1.8g/cm3，流动性为10s/50g～25s/50g。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤一中所述平均粒度为1.5μm～2.5μm的钼粉末、平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末和平均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末的质量纯度均不小于99.95％。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为150MPa～250MPa，保压时间为1min～10min。上述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，步骤三中板坯加热至900℃所用的时间为3h～5h，板坯从900℃加热至1500℃所用的时间为2h～3h，从1500℃加热至1750℃～1780℃所用的时间为2h～4h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术使用的钼粉都是常见的市售牌号，成本可控，且易于采购；经过混合后的钼粉，松装密度得到提高，流动性得到改善，装粉过程中更易于钼粉在胶套的填装，改善了压制后的坯料板型；最高烧结温度有所降低，减少了设备等的损耗和能耗。2、本专利技术的总烧结时间短，加上随炉降温时间，每炉次钼板坯烧结降温总时间可控制在42h以内；900℃保温有利于降低烧结后钼板坯氧等杂质元素含量；最高烧结温度为1750℃～1780℃，相对一般钼板坯1900℃的烧结温度而言，不仅减少了设备等的损耗和能耗，而且较低的烧结温度更容易得到均匀细小的组织。3、采用本专利技术的方法制备的钼板坯晶粒度适中，晶粒数为1700个/mm3～2300个/mm3，晶粒尺寸分布较窄，密度为9.92g/cm3～9.98g/cm3。下面通过实施例对本专利技术技术方案做进一步的详细说明。具体实施方式实施例1本实施例的制备方法包括以下步骤：步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为1.5μm的钼粉末30％，平均粒度为3.0μm的钼粉末55％，平均粒度为4.5μm的钼粉末15％，各原料的质量纯度均不小于99.95％；将称取的原料置于滚筒式混料机中混合均匀得到混合钼粉末，混料球为直径8mm的钼球，滚筒式混料机的转速为40r/min，混料时间为4h，得到的混合钼粉末的松装密度为1.42g/cm3，流动性为22s/50g；所述混料球的质量与混合钼粉末的质量之比为1:2；步骤二、称取75kg步骤一中所述混合钼粉末，将称取的混合钼粉末装入90mm×400mm×L(L表示长度)的胶套内，边振动边装粉，然后采用冷等静压方式将装入胶套内的混合钼粉末压制成板坯；压制的压力为170MPa，保压时间为8min；步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保温烧结2h，然后加热至1500℃保温烧结2h，再加热至1755℃保温烧结6h；板坯加热至900℃所用的时间为3h，板坯从900℃加热至1500℃所用的时间为2h，从1500℃加热至1755℃所用的时间为3h。本实施例制备的钼板坯单重为73.5kg，烧结后尺寸为63本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为1.5μm～2.5μm的钼粉末20％～30％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末55％～65％，平均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末10％～20％，将称取的原料混合均匀得到混合钼粉末；步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钼粉末压制成板坯；步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保温烧结1h～2h，然后加热至1500℃保温烧结2h～4h，再加热至1750℃～1780℃保温烧结6h～10h。

【技术特征摘要】
1.一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量百分比称取各原料：平均粒度为1.5μm～2.5μm
的钼粉末20％～30％，平均粒度为3.0μm～3.5μm的钼粉末55％～65％，
平均粒度为4.5μm～5.0μm的钼粉末10％～20％，将称取的原料混合均匀
得到混合钼粉末；
步骤二、采用冷等静压方式将步骤一中所述混合钼粉末压制成板坯；
步骤三、在氢气气氛下，对步骤二中所述板坯进行加热烧结，自然冷
却后得到钼板坯；所述加热烧结的具体过程为：先将板坯加热至900℃保
温烧结1h～2h，然后加热至1500℃保温烧结2h～4h，再加热至1750℃～
1780℃保温烧结6h～10h。
2.根据权利要求1所述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，
步骤一中采用滚筒式混料机进行混合，混料球为直径8mm～16mm的钼球，
滚筒式混料机的转速为40r/min～60r/min，混料时间为1h～4h。
3.根据权利要求2所述的一种烧结制备钼板坯的方法，其特征在于，<...

【专利技术属性】
技术研发人员：林三元，任吉文，李长亮，范文博，姬毓，朱博，
申请(专利权)人：西安瑞福莱钨钼有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61