本发明专利技术公开了一种全自动旋转压力喷射碳化技术制备纳米碳酸钙的方法，该全自动旋转压力喷射碳化技术制备纳米碳酸钙的方法利用喷射器产生真空，快速吸入含CO2的窑气快速与Ca(OH)2反应，省去了空压机、搅拌器等设备，反应可在常温下进行，大大降低了生产成本，同时在有压力的情况下快速反应，达到了节能、环保的双重效果，在不加任何碳化结晶控制剂，节能、环保，制备粒度分布窄的、粒度小于100nm的立方体的纳米碳酸钙。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米碳酸钙的制备方法的
，尤其涉及。
技术介绍
我国是世界上碳酸钙资源和生产大国，目前，我国碳酸钙工业总生产能力达800万吨/年。但是，统计结果显示，在我国碳酸钙行业中，具有一定技术附加值的碳酸钙在产品结构中仅占7%，其中具有尚附加值的品种不足总广量的0.5%，而国外纳米级超细级碳酸钙已形成大规模工业化生产。进入21世纪后，碳酸钙行业在国外技术和资本的影响下，正逐步和国际接轨。企业规模大型化、产品系列化、品质高档化和应用专业化已成为近期行业发展的主流趋势。广东省作为沿海省份，随着改革和经济的突飞发展，广东省是国内碳酸钙供需的重要市场地，如广东省玻璃胶、电线行业年用碳酸钙需求量占全国的一半以上。橡胶、塑料、造纸、鞋材、涂料等工业中在广东省所需碳酸钙产品的市场量也很大。沉淀纳米碳酸钙生产的核心技术之一是碳化反应技术与设备，因生产设备与工艺不同可生产不同形状和大小的粒子。碳化反应是一个强放热反应，其能耗主要取决于碳化技术，不同的设备，生产出来的碳酸钙品质千差万别，碳酸钙粒度分布、粒径大小、比表面积、吸油值、孔体容等各项指标好不好，很大程度上取决于碳化设备的好坏。碳化塔是整个工艺的关键设备，其运行参数直接影响沉淀碳酸钙产品的质量。目前国内外纳米碳酸钙的生产方法主要有: 1.间歇鼓泡碳化法 间歇鼓泡碳化法是反应液打入塔中，保持一定的液位，采用空压机或罗茨鼓风机，从塔底通入C0 2混合气体，鼓泡向上，进行碳化反应生成碳酸钙。这种设备的气液接触效果差，工艺条件难控制，产品的粒度不均匀，碳化比表面积不稳定，碳化时间长，在反应过程中容易产生包裹现象，导致产品返碱，影响产品质量。2.间歇搅拌式碳化法 间歇搅拌式碳化法也称釜式碳化法，是将石灰乳通过冷冻机降温到25°C以下，打入碳化反应釜中，在采用空压机或罗茨鼓风机通入C0 2混合气，在搅拌下进行碳化反应。通过控制反应温度、浓度、搅拌速度、添加剂等条件间歇制备超细CaCO 3。目前国内纳米碳酸钙厂家，大多采用这种带搅拌，是对鼓泡碳化法的改良，反应较均匀，该法设备投资大，强力搅拌需要的能耗较大，操作较复杂，由于机械搅拌的塔径比小，C0 2吸收不充分，碳化比表面积不稳定。3.超重力碳化法 超重力碳化法是北京化工大学超重力工程技术研究中心近年来新开发的一种合成纳米碳酸钙的方法。它是以C0 2和Ca (0H) 2为原料，根据分子反应的理论，利用旋转产生的比地球重力加速度大得多的重力环境，在分子尺度上有效控制碳化反应和结晶过程，制得粒度小、分布均匀的纳米粉体碳酸钙。高速旋转的填料将氢氧化钙溶液剪切成微细的液滴、液丝和液膜，强大离心力场使碳酸钙微粒一旦形成就迅速脱离氢氧化钙溶液无法继续长大，同时氢氧化钙溶液和二氧化碳气体的接触面积大大增加并迅速更新，使反应速度提高。但其技术复杂，设备投资和能耗较大，操作控制困难，每生产一批就必须用硝酸清洗，反应装置小，生产能力小，生产成本大。超重力的单机产量为3000吨/年，如果继续增加生产能力，随着设备尺寸增加，电机容量太大。4.多级喷雾碳化法 多级喷雾碳化法制备纳米CaCO 3的基本步骤为:将经过精制的石灰乳悬浮液配制成工艺要求的浓度，加入适量的添加剂，充分混匀后栗入喷雾碳化塔顶部的雾化器中，在高速旋转产生的巨大离心力作用下，乳液被雾化为微细粒径的雾滴；经过混合、干燥含有适量C0 2的混合气体由塔底部分进入，经气体分布器均勾分散在塔中，雾滴在塔内同气体进行瞬时逆向接触发生化学反应生成CaCO 3。由多级喷雾碳化法制备的CaCO 3产品的粒度细小且均匀，平均粒径在30-40nm范围内，微粒晶型可以调节控制。不足之处是设备投资较大，喷头容易堵塞，技术较复杂，操作难度大，不适合生产，工业应用推广受到限制。5.膜分散微结构反应器碳化 清华大学与山东盛大科技股份有限公司研制出了制备纳米碳酸钙的膜分散微结构反应器。用孔径为几微米或几十微米的膜材料作为分散介质，通过强化微观混合促进传质和反应的快速进行，使制备的碳酸钙粒径小且分布均匀。通过调控反应物浓度、两相的流量、压力等参数可较好地控制产品的粒径和晶型。由于碳化需要0.4MPa以上的空压机进行碳化，且碳化的浓度较低，体积较小，产量较低，膜分散微结构反应器碳化存在着成本高，工业化生产困难的问题。目前国内的纳米碳酸I丐碳化技术存在着碳化生产成本高、能耗大、粒径分布宽、分散性差等特点，目前需要发展一种生产成本低、粒度可控，分散性优良的碳化技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供，该全自动旋转压力喷射碳化技术制备纳米碳酸钙的方法利用喷射器产生真空，快速吸入含C02的窑气快速与Ca(0H)2反应，省去了空压机、搅拌器等设备，反应可在常温下进行，大大降低了生产成本，同时在有压力的情况下快速反应，达到了节能、环保的双重效果，在不加任何碳化结晶控制剂，节能、环保，制备粒度分布窄的、粒度小于lOOnm的立方体的纳米碳酸钙。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:，包括以下步骤: (1)煅烧阶段:将石灰石在全自动环保立窑中进行煅烧后制成氧化钙，通过回转消化机化灰，得到生浆，生浆通过振动筛，精制除去粗渣后，生浆进行陈化，并调节生浆的温度和浓度； (2)碳化阶段:栗入全自动旋转压力喷射碳化装置中进行，当反应到PH值为7-8时，碳化好的生浆经过8-24小时的陈化，再进行二次碳化； (3)用激光粒度分布仪测量纳米碳酸钙粒子的大小和BET测量比表面积的大小，用透射电镜观察形貌及平均粒径后，接着由泥浆栗将碳化的熟浆打入活化罐，加热至60?80°C后，加入已经溶解好的表面活性改性剂，将包覆好后的浆料，用栗打入全自动压滤机过滤至含水量38%-42%，再采用三层链带干燥箱，当水分在5-10%，通入热风进行粉碎； (4)再进入下级粉碎，成品水分降到0.5%以下，两级串联粉碎后，产品、分级、包装。进一步的，步骤(2)中的全自动旋转压力喷射碳化装置是由喷射混合器、存液塔、喷射循环栗、喷射器、反应塔、C02窑气管组成，喷射器包括连接管、喉管及喷嘴、连接管连接管与C02窑气管相连接；喷射混合器由接受室、喷嘴、混合室和扩散室组成。进一步的，步骤(2)中的全自动旋转压力喷射碳化装置的碳化阶段工艺为: (1)调节Ca(0H) 2的浓度与温度后，栗入存液塔； (2)在存液塔中的浆，由喷射循环栗抽出，经过板式换热器，降低浆中的温度，经过氢氧化钙浆管道高速进入喷射混合器氧化钙通过大口径喷头进入气液混合腔，形成高速射流；同时在气液混合腔内产生强大的负压，进入扩压器，从而使吸入室压力降低，形成真空，将大量C02气体吸入气液混合腔中；在强大负压和高速射流的共同作用下，将吸入气液混合腔中的C02气体剪切、粉碎、乳化；强烈的紊流又改变了气液双膜之间的气压梯度和浓度梯度，同时负压和强烈剪切及搅拌促使双膜界面高频振荡，使气泡直径大幅度减小，气泡数目急剧增加，增大了气泡的比表面积、极大降低了传质阻力；在扩压器的扩张段内，混合射流的动能转变为压力，最终C02气体在高压下迅速融入浆料中，然后气液混合体迅速脱离气液混合腔进入碳化反应塔； (3)碳化反应塔中具有导流板，气液混合体在导流板的作用下，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全自动旋转压力喷射碳化技术制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）煅烧阶段：将石灰石在全自动环保立窑中进行煅烧后制成氧化钙, 通过回转消化机化灰,得到生浆，生浆通过振动筛，精制除去粗渣后，生浆进行陈化，并调节生浆的温度和浓度；（2）碳化阶段：泵入全自动旋转压力喷射碳化装置中进行，当反应到 PH 值为 7‑8 时,碳化好的生浆经过 8‑24 小时的陈化，再进行二次碳化;(3)用激光粒度分布仪测量纳米碳酸钙粒子的大小和 BET 测量比表面积的大小,用透射电镜观察形貌及平均粒径后，接着由泥浆泵将碳化的熟浆打入活化罐，加热至 60～80℃后,加入已经溶解好的表面活性改性剂,将包覆好后的浆料,用泵打入全自动压滤机过滤至含水量 38%‑42%,再采用三层链带干燥箱，当水分在 5‑10%，通入热风进行粉碎;(4)再进入下级粉碎，成品水分降到 0.5%以下，两级串联粉碎后，产品、分级、包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘文，甄兴新，谢忠，吴少吟，
申请(专利权)人：恩平粤怡化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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