一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法技术

技术编号:11357773 阅读:218 留言:0更新日期:2015-04-29 08:56
一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法,包括:采用高能球磨细化三维层状Ti3AlC2粉体,然后利用HF酸对三元层状Ti3AlC2进行选择性的蚀刻,将其中的Al原子层去除后制备出层状特性的二维纳米碳化物MXene-Ti3C2,最后将MXene-Ti3C2作为纳米吸附剂,处理高锰酸钾溶液,本发明专利技术具有制备过程简单、过程可控、成本低、吸附效率高等特点。在污水处理,有毒气体处理等领域有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备及环境科学
,特别涉及了。
技术介绍
三元层状陶瓷材料Ti3AlCjP石墨结构上有着相似之处。紧密堆积的过渡金属原子Ti的八面体层被一平面层Al原子分隔,且每三层就有一 Al原子层,Ti八面体中心为碳原子,Ti与C原子之间形成八面体,C原子位于八面体的中心,Ti原子和C原子之间为强共价键结合,使得材料具有高弹性模量;而Ti原子和Al族平面之间为弱结合,与石墨层间范得华力的弱键结合相似,使得材料具有层状结构和自润滑性。Ti3AlC2是一种特殊的金属与陶瓷之间的复合物,同时兼具有金属和陶瓷的优良性能。这类化合物既具有金属性能,在常温下,有很好的导热性能和导电性能,有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量,像金属一样可以进行机械加工,并在较高温度下具有塑性;同时又具有陶瓷的性能,有较高的屈服强度,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性。二维晶体是指以一个平面结构的形式存在的晶体,超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能,锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。石墨烯因其较高的载流子迀移率、良好的机械柔韧度和光透明性以及优异的化学稳定性,使得这种二维纳米结构材料已在新型复合材料、传感器、催化剂载体、储能器件等领域中展现出了广阔的应用前景。2011年I月,M.W.Barsoum等人成功用HF刻蚀掉MAX相中的A组分,生成了大量的二维类石墨烯过渡金属碳化物MXene,引起了广泛的关注;2013年8月,李等人通过理论计算表明MXene将在电子、储能、润滑等材料上有极大的应用前景;2014年I月,0.Mashtalir等人将二维层状纳米碳化物Ti3C2用于对废水中的有机染料的去除;2014年3月,peng等人成功的利用二维层状纳米碳化物Ti3C2吸附了废水中的有毒重金属铅离子。医疗和工业废水中常含有大量的高锰酸钾,并且高猛酸钾误服会中毒,高锰酸钾粉尘能刺激眼睛和皮肤,稀溶液有刺激性,浓溶液有腐蚀性,使皮肤、粘膜变质。因此,处理含高锰酸钾的废水是个亟待解决的问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷,本专利技术的目的在于提供,利用二维层状吸附剂MXene-Ti3C2比表面积大,表面大量存在羟基官能团等优点,在100mg/L的高锰酸钾溶液中1mgMXene-Ti3C2粉体可以在1min内达到吸附平衡,其吸附能力为97mg/g,吸附效果明显,二维层状MXene-Ti3C2粉体能有效地处理高锰酸钾溶液,为重金属锰污染提供了又一个有效纳米吸附剂,扩展了其应用领域。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:,包括下述步骤:步骤一,细化粉体利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状11#1(:2陶瓷粉体,球磨条件:球石,混料及球磨介质的质量比为10:1: 1,球磨介质为无水乙醇,球磨转速为400r/min,高能球磨时间为Ih?4h,然后将所得固液混料在40°C?60°C下烘干,得到粒径在8 μπι-75 μπι的Ti3AlC_瓷粉体;步骤二,二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备将步骤一中所得11#1(:2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中2g?1gTi 3A1C2粉体浸没在50!^?20011^质量浓度35¥丨%?45¥丨%册酸溶液中反应6h?120h ;磁力搅拌,对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至pH为5?6,再用无水乙醇反复清洗2?4次,以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质,然后将所得产物室温烘干48h?96h,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;步骤三,吸附高锰酸钾称取步骤三1mg?20mg的二维层状MXene-Ti3C2置于1mL?50mL浓度为10mg/L的高锰酸钾溶液中,室温振荡,对高锰酸钾进行吸附实验。选取不同时间梯度0.5min?30min,在对应时间点上,离心固液分离,取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的浓度值和吸附能力。利用二维层状吸附剂MXene-Ti3C2的优点,比如比表面积大,表面终端带有大量羟基,有利于高能酸根吸附结合等特点,进行了大量吸附试验,发现在100mg/L的高锰酸钾溶液中1mgMXene-Ti3C2粉体可以在5min内其吸附能力88mg/g,1min达到吸附平衡,其吸附能力97mg/g,吸附效果非常明显,基本达到完全吸附。【附图说明】图1为11#1(:2粉体腐蚀前后的XRD图;图2为二维层状MXene-Ti3C2粉体吸附高锰酸钾前后的SEM图;【具体实施方式】下面结合附图与实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1步骤一,细化粉体利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状11#1(:2陶瓷粉体,球磨条件:球石,混料及球磨介质的质量比为10:1: 1,球磨介质为无水乙醇,球磨转速为400r/min,高能球磨时间为4h,然后将所得固液混料在50°C下烘干,得到粒径约为8 μ m的11#1(:2陶瓷粉体;见图1,图1中XRD图谱说明了所得粉体的物相是Ti3AlC2晶体,且杂质含量极少。步骤二,二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备将步骤一中所得11#1(:2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中5gTi 3A1C2粉体浸没在10mL质量浓度40wt% HF酸溶液中反应48h ;磁力搅拌,对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至pH为5?6,再用无水乙醇反复清洗3次,以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质,然后将所得产物室温烘干72h,得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2;见图1,其中XRD图谱表明了 Ti3AlCJi射峰的变化,与理论计算的XRD衍射图谱对比,成功地得到MXene-Ti3C2粉体物相。见图2(a),其中SEM图显示了 MXene-Ti 3C2的微观形貌,可以看出其片层厚度约为50nm,比表面积大,是典型的二维层状纳米材料;步骤三,吸附高锰酸钾称取步骤三1mg的二维层状MXene-Ti3C2置于1mL浓度为100mg/L的高锰酸钾溶液中,室温振荡,对高锰酸钾进行吸附实验,吸附1min后,离心固液分离,取吸附后的残余溶液,通过紫外分光光度计,测试溶液,计算数据,得到对应时间点的浓度值2.8mg/L和吸附能力97mg/g。吸附效果非常显著,基本达到完全吸附。见图2(b),其中SEM图显示了MXene-Ti3C2吸附高锰酸钾后的微观形貌,可以看当前第1页1 2 本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤一,细化粉体利用高能球磨细化纯度大于97%的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体,球磨条件:球石,混料及球磨介质的质量比为10:1:1,球磨介质为无水乙醇,球磨转速为400r/min,高能球磨时间为1h~4h,然后将所得固液混料在40℃~60℃下烘干,得到粒径在8μm‑75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体;步骤二,二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2的制备将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中,其中2g~10gTi3AlC2粉体浸没在50mL~200mL质量浓度35wt%~45wt%HF酸溶液中反应6h~120h;磁力搅拌,对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后,用去离子水离心清洗至pH为5~6,再用无水乙醇反复清洗2~4次,以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质,然后将所得产物室温烘干48h~96h,得到二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2;步骤三,吸附高锰酸钾称取步骤三10mg~20mg的二维层状MXene‑Ti3C2置于10mL~50mL浓度为100mg/L的高锰酸钾溶液中,室温振荡,对高锰酸钾进行吸附实验。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱建锋汤祎杨晨辉王芬肖丹王子婧王鑫
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1