一种氮化硼陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硼陶瓷的制备方法，包括氮化硼原粉料的制备、混合稀土氧化物以及热压烧结三个步骤。本发明专利技术简单易行，适合工业化生产，可以明显提高最终氮化硼陶瓷的强度，扩宽了其使用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氮化硼陶瓷生产
，特别涉及。
技术介绍
氮化硼俗称白石墨，特性与石墨相似而质地洁白，存在两种晶型：六方与立方，通 常呈六方结构。在高温与超高压的特殊条件下，六方结构晶型可转化为立方晶型。其中六 方氮化硼使用范围广泛，其粉末可作为优良的润滑剂与脱模剂，而陶瓷可用作熔炼蒸发金 属的坩埚、舟皿、液态金属输送管、火箭喷口，大功率器件底座，半导体元件掺杂源，以及各 种高温（高压、高频）绝缘散热部件。 目前六方氮化硼的制备方法包括冷压法与热压法，其中热压法制备的陶瓷密度 高、强度高，生产工艺成熟等优点得到广泛应用。如CN103626498A公开了一种氮化硼陶 瓷喷嘴，在氮化硼中加入碳化硅、氧化锆以及其他添加剂，从而提高氮化硼陶瓷的使用寿 命；CN103922773A公开了一种薄带连铸用氮化硼质陶瓷，在六方氮化硼中加入氮化铝粉 末，镁铝尖晶石，莫来石等其他添加剂，来提高氮化硼陶瓷的抗热震性以及降低热导率； CN104193341A公开了一种六方氮化硼陶瓷的制备方法，先采用冷压成型，然后在空气气氛 下以及氮气气氛下进行无压烧结来制备，从而提高氮化硼陶瓷的导热性，降低生产成本。 目前常规的热压法制备氮化硼的工艺中，涉及到坯体的成型，加热，以及加压的各 个环节，流程长，工艺复杂。前面提到的无压烧结方式，制备的陶瓷密度低，难以满足工业化 应用，需要进一步优化氮化硼的原料配比以及制备工艺，从而提高最终陶瓷的密度与强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，简单易行，适合工业化生产， 可以明显提高最终氮化硼陶瓷的强度，扩宽了其使用范围。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是： -种氮化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1)氮化硼原粉料的制备：将氮化硼粉与添加剂混匀后得氮化硼原粉料； (2)混合稀土氧化物：将氮化硼原料粉与纳米稀土氧化物混合后放入球磨机球 磨，球磨结束后烘干得热压粉料； (3)热压烧结：将热压粉料放入石墨模具中热压成型，冷却后得氮化硼陶瓷材料， 所述热压成型温度为1600-1900°C，压力为20-25MPa。 氮化硼原粉料的制备：氮化硼粉可为硼单质氮化法，气相法，氧化硼氮化法等方法 制备的现有氮化硼粉。制备出的氮化硼粉辅以一定量的添加剂来得到本专利技术中所需的原料 粉，因为纯的氮化硼粉难以烧结，因此本专利技术添加添加剂来促进烧结，其中氧化硼能够提高 氮化硼的密度与强度，而添加氧化钙和氧化硼还可以提高氮化硼产品的抗潮性与导热性。 本专利技术中将氮化硼原料粉与纳米稀土氧化物混合方式选择球磨混合，以保证整个 过程的稳定与均匀。 本专利技术的关键在于纳米稀土氧化物的使用，传统方法中加入Y203等稀土氧化物， 由于粒度较大，与氮化硼材料之间化合困难，难以起到明显的性能提升，而纳米级别的氧化 物材料，由于具有纳米尺度，能够很好的起到提高强度的作用。这些稀土纳米氧化物的加 入，对提高氮化硼的烧结密度与强度是十分有效果的，本专利技术中纳米稀土氧化物的含量为 0. 5~3%，过少则起不到强韧的效果，而添加量过多，会造成氮化硼陶瓷耐温性降低，影响 最终的使用。 本专利技术步骤（3)控制热压温度与压力十分关键，热压温度与压力过低，难以形成 最终的氮化硼陶瓷材料。 作为优选，氮化硼粉、添加剂和纳米稀土氧化物三者总和为100%，具体配比如下： 添加剂〇. 3-4. 1 %，纳米稀土氧化物0. 5-3%，氮化硼粉余量。 作为优选，所述添加剂选自氧化硼、氮化硅、氮化铝、氧化钙、氧化锆、碳化硅中的 一种或几种。 作为优选，所述纳米稀土氧化物选自氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化镨、氧化钕中的 一种或几种。本专利技术选择上述特定的稀土纳米氧化物，能显著提高氮化硼的烧结密度与强 度。 作为优选，步骤（2)中球磨的参数为：料：水：球的质量比为1:1:3-5,球磨时间为 3-10小时。 作为优选，步骤（3)中热压成型在氮气气氛下进行。采用氮气气氛对保持最终氮 化硼块体的稳定性十分有利。 作为优选，所述纳米稀土氧化物的粒径为10_80nm。控制纳米稀土氧化物的粒径为 10-80nm，这样与氮化硼材料之间化合容易，能够很好的起到提高强度和密度的作用。 本专利技术的有益效果是：简单易行，适合工业化生产，可以明显提高最终氮化硼陶瓷 的强度，扩宽了其使用范围。【具体实施方式】 下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。 本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。 下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。 实施例： -种氮化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤： (1)氮化硼原粉料的制备：将氮化硼粉与添加剂混匀后得氮化硼原粉料。 (2)混合稀土氧化物：将氮化硼原料粉与纳米稀土氧化物（粒径10-80nm)后放入 球磨机球磨，球磨的料：水：球的质量比为1:1:3-5,球磨时间为3-10小时，球磨结束后烘干 得热压粉料。 (3)热压烧结：将热压粉料放入石墨模具中氮气气氛下热压成型，冷却后得氮化 硼陶瓷材料。 氮化硼陶瓷的成分具体配比及热压参数见表1。 表1氮化硼陶瓷制备的成分与热压工艺参数 从表1可以看出，通过添加纳米稀土氧化物，可以明显提高最终氮化硼陶瓷的强 度。 以上所述的实施例只是本专利技术的一种较佳的方案，并非对本专利技术作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。【主权项】1. ，其特征在于，包括以下步骤： (1) 氮化硼原粉料的制备：将氮化硼粉与添加剂混匀后得氮化硼原粉料； (2) 混合稀土氧化物：将氮化硼原料粉与纳米稀土氧化物混合后放入球磨机球磨，球 磨结束后烘干得热压粉料； (3) 热压烧结：将热压粉料放入石墨模具中热压成型，冷却后得氮化硼陶瓷材料，所述 热压成型温度为1600-1900°C，压力为20-25MPa。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氮化硼粉、添加剂和纳米稀土氧化物 三者总和为100%，具体配比如下：添加剂〇. 3-4. 1%，纳米稀土氧化物0. 5-3%，氮化硼粉 余量。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂选自氧化硼、氮化 硅、氮化铝、氧化钙、氧化锆、碳化硅中的一种或几种。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米稀土氧化物选自氧化 铈、氧化镧、氧化钇、氧化镨、氧化钕中的一种或几种。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)中球磨的参数为：料： 水：球的质量比为1:1:3-5,球磨时间为3-10小时。6. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3)中热压成型在氮气气 氛下进行。7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米稀土氧化物的粒径为 10-80nm〇【专利摘要】本专利技术公开了，包括氮化硼原粉料的制备、混合稀土氧化物以及热压烧结三个步骤。本专利技术简单易行，适合工业化生产，可以明显提高最终氮化硼陶瓷的强度，扩宽了其使用范围。<!-- 2 -->【IPC分类】C04B35/583【公开号】CN105399426【申请号】CN201510785500【专利技术人】钱建军 【申请人】长兴鑫宇耐火材料有限公司【公开日】201本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氮化硼原粉料的制备：将氮化硼粉与添加剂混匀后得氮化硼原粉料；(2)混合稀土氧化物：将氮化硼原料粉与纳米稀土氧化物混合后放入球磨机球磨，球磨结束后烘干得热压粉料；(3)热压烧结：将热压粉料放入石墨模具中热压成型，冷却后得氮化硼陶瓷材料，所述热压成型温度为1600‑1900℃，压力为20‑25MPa。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱建军，
申请(专利权)人：长兴鑫宇耐火材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33