一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法。本发明专利技术方法主要是，称取2-5重量份胶原纤维加入到200重量份、浓度为2.5％～4％的硝酸银溶液中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加100重量份、浓度为3.5％的氯化钠溶液，氯化钠溶液的滴加速度控制在0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为60～80℃条件下真空干燥5～8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。本发明专利技术不仅改善了胶原纤维吸水率高、易潮解、热稳定性低、易变质、机械强度低等缺点，还大大提高了该材料抗菌的特性，拓宽了其在工业中的应用范围；并且工艺简单，反应在常温常压下进行，对设备要求不苛刻，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法
本专利技术属于有机-无机杂化材料
，具体涉及一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法。
技术介绍
胶原纤维是世界上资源量最大的生物质资源，在制革工业产生的大量废革中，胶原纤维占90％以上。对废革进行回收，以合适的方法处理并将其应用在各行各业，不仅能有效治理环境，而且能创造巨大的经济效益。胶原纤维为白色短纤维状固体，具有较好的生物降解性能，生物相容性，低抗原性，低细胞毒性等，可应用于食品、医药、化妆品等领域；胶原纤维表面富含-OH、-COOH、-CONH2、-NH2等活性基团，故在分离工程、纺织、造纸等领域也有很强的应用潜力。但胶原纤维有吸水性较强、易被微生物和化学物质等侵蚀、热稳定性差、易燃等缺陷；胶原纤维主要由胶原蛋白组成，具有蛋白质的一般性质，易被霉菌、细菌侵蚀；因此，胶原纤维在工业上的应用受到较大的限制。为了拓宽胶原纤维的应用领域，采用适当的方法对其改性是当前热门的研究课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用氯化银作为改性物质，并以合适的比例和适当的技术方案对胶原纤维改性，并且操作简单、抗菌性能突出的胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法。本专利技术胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法，包括如下步骤：称取2-5重量份胶原纤维加入到200重量份、浓度为2.5％～4％的硝酸银溶液中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加100重量份、浓度为3.5％的氯化钠溶液，氯化钠溶液的滴加速度控制在0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为60～80℃条件下真空干燥5～8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。具体的，所述胶原纤维是从制革废弃物中所提取得到的胶原纤维。其来源广泛，制备简单，价格便宜。具体的，所述硝酸银溶液、氯化钠溶液均为市场上购买的纯度大于99％的工业产品，并按浓度要求配制的水溶液，所用水为去离子水。本专利技术利用原位生成氯化银颗粒的方法对胶原纤维改性，不仅改善了胶原纤维吸水率高、易潮解、热稳定性低、易变质、机械强度低等缺点，还大大提高了该材料抗菌的特性，拓宽了其在工业中的应用范围。并且，在胶原纤维表面原位生成氯化银颗粒的方法工艺简单，反应在常温常压下进行，对设备要求不苛刻，适合大规模生产。本专利技术的胶原纤维/氯化银杂化材料抗菌性较好，可应用于填料、纺织、制革、造纸、分离工程等领域，应用前景十分广阔。本专利技术与现有胶原纤维改性方法相比，具有如下的优点：(1)性能优异：制得的杂化材料不仅保持胶原纤维本身的优点，还赋予了胶原纤维新的特性，尤其是抗菌性良好。原位生成的氯化银颗粒与胶原纤维结合牢固，颗粒大小均匀、分布有序，使胶原纤维吸水率降低、机械强度提高、热稳定性更好，同时在阻燃、抗菌方面性能优异，应用价值更高。(2)改性方法可控：本专利技术采用原位生成氯化银颗粒的方式改性胶原纤维。实验发现，氯化银颗粒在胶原纤维上的分布及颗粒大小随硝酸银溶液浓度的改变而改变。在低浓度下，胶原纤维上生成的氯化银颗粒较大，在胶原纤维上分散稀疏；随着硝酸银浓度增加，氯化银颗粒减小，在胶原纤维上分布更加紧密。故可通过改变硝酸银溶液的浓度来有效控制所生成的氯化银颗粒的大小、分布以及颗粒层的厚度，从而实现对改性后胶原纤维性能的调节。(3)工艺操作简单：本专利技术方法中提到的操作工艺不仅有利于氯化银颗粒的原位生成，且操作条件容易控制，制备成功率较高。整个制备过程也无需特殊条件，对设备要求低，适合大规模生产。具体实施方式下面通过具体实施例来对本专利技术作进一步详细的描述，其中，所述原料均为工业化产品。通过以下实施方式制备的杂化材料的抗菌实验表明，该方法改性的胶原纤维具有较高的抗菌性能。实施例1：将胶原纤维0.2g、20ml硝酸银溶液(浓度为2.5％)加入到有搅拌器的反应容器中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加10ml氯化钠溶液(浓度为3.5％)，硫酸钠溶液的滴加速度约为0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为80℃条件下真空干燥8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。该杂化材料在扫描电镜下观察，可发现氯化银颗粒附着在胶原纤维表面。该胶原纤维材料改性前的吸水率为436％，改性后的吸水率为141％，吸水性大大降低。该杂化材料对黄曲霉、黑曲霉、大肠杆菌等具有良好的抗菌活性。实施例2：将胶原纤维0.3g、20ml硝酸银溶液(浓度为3％)加入到有搅拌器的反应容器中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加10ml氯化钠溶液(浓度为3.5％)，硫酸钠溶液的滴加速度约为0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为80℃条件下真空干燥8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。该杂化材料在扫描电镜下观察，可发现氯化银颗粒附着在胶原纤维表面。该胶原纤维材料改性前的吸水率为436％，改性后的吸水率为135％，吸水性大大降低。该杂化材料对黄曲霉、黑曲霉、大肠杆菌等具有良好的抗菌活性。实施例3：将胶原纤维0.4g、20ml硝酸银溶液(浓度为3.5％)加入到有搅拌器的反应容器中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加10ml氯化钠溶液(浓度为3.5％)，硫酸钠溶液的滴加速度约为0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为80℃条件下真空干燥8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。该杂化材料在扫描电镜下观察，可发现氯化银颗粒附着在胶原纤维表面。该胶原纤维材料改性前的吸水率为436％，改性后的吸水率为129％，吸水性大大降低。同时，杂化材料对黄曲霉、黑曲霉、大肠杆菌等具有良好的抗菌活性。实施例4：将胶原纤维0.5g、20ml硝酸银溶液(浓度为4％)加入到有搅拌器的反应容器中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加10ml氯化钠溶液(浓度为3.5％)，硫酸钠溶液的滴加速度约为0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为80℃条件下真空干燥8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。该杂化材料在扫描电镜下观察，可发现氯化银颗粒附着在胶原纤维表面。该胶原纤维材料改性前的吸水率为436％，改性后的吸水率为117％，吸水性大大降低。该杂化材料对黄曲霉、黑曲霉、大肠杆菌等具有良好的抗菌活性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取2‑5重量份胶原纤维加入到200重量份、浓度为2.5％～4％的硝酸银溶液中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加100重量份、浓度为3.5％的氯化钠溶液，氯化钠溶液的滴加速度控制在0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为60～80℃条件下真空干燥5～8小时，即得到胶原纤维/氯化银杂化材料。

【技术特征摘要】
1.一种胶原纤维/氯化银杂化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取2-5重量份胶原纤维加入到200重量份、浓度为2.5%～4%的硝酸银溶液中，搅拌4小时后静置12小时；然后在搅拌的条件下缓慢滴加100重量份、浓度为3.5%的氯化钠溶液，氯化钠溶液的滴加速度控制在0.5滴/秒；滴加完毕后，静置5分钟再抽滤，水洗；最后在温度为60~80℃条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：周虎，周杰，余斌，周智华，李文奎，陈昭明，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43